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主题：【分享】【实战宝典】如何进行有机溶剂分析？

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发表于：2022/07/05 14:52:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：如何进行有机溶剂分析？
解答：
半导体行业中最常用的有机化学制品包括异丙醇（IPA）、丙二醇甲醚醋酸酯（PGMEA）、丙二醇甲醚（PGME）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）。IPA常用于清洁硅晶圆，但在光刻步骤中使用PGMEA 和PGME 作为光刻胶的稀释剂或剥离剂。NMP 也是一种标准的光刻胶剥离剂。这些溶剂可能会残留在晶圆上，形成金属和非金属污染的有机膜残留物，因此先进半导体工艺要求使用高纯度级别的溶剂。

样品制备与分析

有机溶剂一般直接上机分析。

分析有机溶剂时，相较于其他半导体湿电子化学品如酸和碱的分析，需要进行特殊的优化。使用在被分析的同一类型溶剂中制成的标准溶液进行优化。分析水性样品和分析有机溶液主要区别之一就是雾化气流量。由于引入有机溶剂时，等离子体往往不稳定，建议设置较高的等离子体气体流量，在18 L/min左右，这将有机溶剂的不稳定性降到最低。 

此外，需要在进样系统中加入氧气以防止碳在接口处堆积。氧气的量通常为总雾化器气体流量的5-10%(氩气雾化气流量+ 氧气气体流量)。

可以采用如下两种方法检查氧气流量是否足够。

一种是通过等离子体视图窗口检查等离子体。如果在等离子体中心通道观察到由于碳发射引起的焰炬通道，说明等离子体中碳没有完全分解，必须增加氧气流量。另外可以通过等离子体观察窗检查采样锥上是否有碳堆积，如果发现有沉积，就必须增加氧气流量。当氧气的添加量不够时，多原子离子干扰和随机背景将更高。



另一种是通过ICP-MS仪器的质量扫描功能来检查。通过扫描全质量范围查看响应的质谱信号确定是否足够，氧气不足时可以在质量数80以上更多的质谱信号。

氧气不足

氧气足够



典型的仪器工作参数

RF 功率 (热)1600 W
RF 功率(冷)900 W
QID打开
检测模式脉冲
积分时间1 s
重复次数3次


主要的质谱干扰

m/z

Interference

Analyte

24 - 26

C2

Mg

27

12C14NH

Al

39

38ArH

K

40

40Ar

Ca

52 - 53

ArC

Cr

56

40Ar16O

Fe



质谱干扰去除方式

采用反应模式和冷等离子体两者结合使用的方式去除大多数的多原子离子干扰。为使用反应模式的效率最大化，可以使用 100% 氨气和100%氢气进行on-mass 干扰去除多原子离子干扰干扰，使用100% 氧气进行mass shift 进行分析物转移。



有机溶剂（IPA、NMP 和PGMEA）的检出限和背景等效浓度



以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》
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