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气相色谱（GC）

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主题：【分享】气相色谱仪的计量检定（九）：柱箱温度稳定性

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深蓝

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发表于：2022/12/28 14:18:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 引言

在计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》中，气相色谱仪的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。

气相色谱对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的气相色谱，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。

在《JJG 700-2016 气相色谱仪》和《GB/T 30431-2020 实验室气相色谱仪》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 气相色谱仪》测定气相色谱柱箱温度稳定性的方法、工具和结果分析。

2 柱箱温度的测定

2.1 柱箱温度稳定性的测定要求

在《JJG 700-2016 气相色谱仪》和《GB/T 30431-2020 实验室气相色谱仪》中，柱箱温度稳定性的测定要求略有不同。《GB/T 30431-2020 实验室气相色谱仪》中要求按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验，计算温度稳定性后，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。《JJG 700-2016 气相色谱仪》中则指定在设定柱温箱温度70℃进行测定。测定的结果均要求柱箱温度稳定性≤0.5%。

测定方法如下所示：

在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 气相色谱仪》5.3项，下图：

2.2 柱箱温度稳定性的测定工具

测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：

2.3 柱箱温度稳定性的测定步骤

按照以下步骤进行柱箱温度稳定性的测定：

1）准备好气相色谱仪、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：

2）保证仪器可以正常工作情况下（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作），开启气相色谱，并设置柱温箱温度为70℃（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）；等待仪器稳定和就绪；

3）按照检定规程的要求，连续测量10min，每分钟记录一个数据，填入下表；按照下图公式计算柱箱温度稳定性的测定结果：

说明：图中数据仅为示意，该数据不符合《GB/T 30431-2020 实验室气相色谱仪》中设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%的要求，该数据的偏差为-5.15%。

3 小结

柱箱温度稳定性的结果要求≤0.5%，以上述测定数据来举例，温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值约0.13℃；目前国内一些厂家的柱箱温度稳定性温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值可以控制在0.05℃，温度稳定性能有较大的改善。

另外，柱温箱的温度参数——温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等互相影响，在仪器计量检定时应当注意，避免片面满足一项而忽视另外一项

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zyl3367898

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2022/12/28 20:24:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检定时需要用温度计检查柱箱的温度。

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dadgoh

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2022/12/29 9:25:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些仪器柱箱带有水银温度计的检查插孔，但有些仪器没有并没有这个小孔。检定柱箱时就需要带软导线的铂电阻探头温度计了。

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深蓝

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2022/12/29 10:41:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
有些仪器柱箱带有水银温度计的检查插孔，但有些仪器没有并没有这个小孔。检定柱箱时就需要带软导线的铂电阻探头温度计了。

是的

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PAEs

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2022/12/29 17:10:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们这检定就没见测过

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zyl3367898

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2022/12/29 21:10:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

见过一次，后来就没见过。

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zzy19810115

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2022/12/30 5:45:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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xx_dxd_xx

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2023/1/2 1:43:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标的这个评价方法其实是有些问题的。温度波动不能只看极值，还要看具体变化的情况。与基线的噪声和漂移类似，温度的不稳定性也分为长周期和短周期两种。同样是正负0.1度的变化，如果是快速的波动，就跟基线短周期的噪声类似，对测定影响较大。如果是长时间缓慢的变化，就跟漂移类似，对测定的影响相对较小。对基线进行评价时会把噪声和漂移两个指标分开，噪声的指标较小而漂移的指标较大。对温度稳定性的评价也应该类似的进行区分。

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