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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】SPME的一点点基础的问题

浏览0 回复9 电梯直达

Ins_6912a98d

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发表于：2023/02/13 13:25:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好，我近期刚开始做固相微萃取，有些疑问向各位老师请教
先说下仪器：安捷伦7890B 国产某析M7质谱（质谱因为封校好几年工程师没过来维护了，后面数据重复性不好的问题应该也有这个原因）

1、组里没有自动进样装置，我做的涂层材料是生长在不锈钢丝上，现在的做法是把钢丝粘在注射器上活塞上，用不锈钢注射器针保护进样，这种方法是否合理，在进样推动活塞的过程中应该会推入注射器中的空气，这种做法是否会影响色谱柱寿命
（这种做法是组里之前已经毕业师兄的做法，我在他毕业之后才做GC，假期也恶补了一下GC的知识，感觉这种做法会损伤色谱柱）

2、组里有手动进样装置的推杆，带有弹簧的萃取头，但是看起来好像没人用过，查资料看应该是那种比较贵的商用涂层，如果上述做法不合理，我能不能把不锈钢丝链接到这个手柄上面，要怎么操作，我看萃取头里面都有纤维，没有空的萃取头，如果要是能塞进去的话我应该用直径大概多少的钢丝比较合理（下面两个图是我找到的东西大概样子，现在还不让返校不能实际拍照，找的网图）

、

3、如果需要买其他装置，才能把不锈钢丝和手柄链接的话，我在找资料的时候发现了下图这个东西，某科集团的，他家商城里面没有销量，不知道可不可行，或者各位老师有其他了解的装置欢迎推荐一下

4、看社区里面之前的帖子，有老师说过做SPME时衬管不用加石英棉，但是这样会不会导致进样隔垫碎屑堵住进样口，因为维护衬管的时候总能看到隔垫的残渣，组里也没有找到内径很细的衬管，仪器是安捷伦的7890B，各位老师如有好的衬管欢迎推荐

现在遇到的问题主要就是数据的重复性不好，于是在恶补知识，期待各位老师的解答，并提供一些操作上的建议

推荐答案：dadgoh回复于2023/02/14

色谱科的萃取注射器里带的纤维头是与手柄粘上的，若有以前断掉纤维的，可以尝试改为不锈钢丝。我们实验室学生经常把纤维萃取头弄断，都是粘上再用。

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2023/2/13 17:52:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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WalkingCao

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2023/2/13 17:53:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zyl3367898

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2023/2/13 22:54:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用高惰性衬管，中间有石英塞板，明天去看看型号。

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xx_dxd_xx

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2023/2/13 23:08:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你如果是自己做涂层，可以买一根1uL的微量进样器，然后自己把针头切短，重新磨尖。这样就可以用里面做针芯的钢丝当涂层的载体。1uL注射器针头本来是7cm，你如果自己截短2cm，针芯就可以露出2cm。进样时先把针芯抽出2cm，进针后推出针芯，就可以解吸。不过自己磨针尖是比较费工夫的，要很仔细才行

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2023/2/13 23:11:35 Last edit by xx_dxd_xx

dadgoh

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2023/2/14 6:58:44 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/2/14 13:16:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:色谱科的萃取注射器里带的纤维头是与手柄粘上的，若有以前断掉纤维的，可以尝试改为不锈钢丝。我们实验室学生经常把纤维萃取头弄断，都是粘上再用。

好的谢谢老师之前偶然间看到过实验室的，过两天能回学校的时候研究一下把钢丝弄进去

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WalkingCao

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2023/2/14 13:17:53 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你如果是自己做涂层，可以买一根1uL的微量进样器，然后自己把针头切短，重新磨尖。这样就可以用里面做针芯的钢丝当涂层的载体。1uL注射器针头本来是7cm，你如果自己截短2cm，针芯就可以露出2cm。进样时先把针芯抽出2cm，进针后推出针芯，就可以解吸。不过自己磨针尖是比较费工夫的，要很仔细才行

好的谢谢老师返校之后回去研究一下

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