主题：【已应助】饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、加抗坏血酸是一种固定剂，可以消除水样中余氯对测定的干扰。加氯化钠的作用相对于是盐析作用，对灵敏度有好处。哇哈哈瓶装水的话就没有必要加抗坏血酸了，氯化钠可以酌情加一点。
2、纯净水煮沸放凉后使用这一步没有问题的，可以去除水中本底干扰。但是对于有机实验室的话还要注意环境空气中的本底干扰，毕竟三氯甲烷和四氯化碳都是常用溶剂，挥发性强。
3、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。响应值不断增大无非两个原因，一是残留，二是仪器不稳定，不过楼主进样浓度也不大啊，可能是仪器稳定性不好，要维护一下。
4、空白本底，除了用水每次现配，还可以直接用买的屈臣氏水，还有顶空瓶这些器皿，每次用之前105度烘一下，然后放凉使用。最最重要的还是实验室通风问题，如果有窗户可以开窗通风，实验室如果排风不好的话就会导致环境空气中积累三氯甲烷这些挥发性有机物。

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。
线性不好原因很多，这个一方面检查标样稀释，一方面检查气密性问题。
2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。
抗坏血酸强还原剂能消除余氯对测定的干扰，氯化钠是盐析效应，降低有机物的溶解度，有利于让有机物挥发出来。
3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。
一般尽量使用高纯水机纯水，避免被有机试剂污染。
4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。
这个估计你忘记加抗坏血酸要不就是样品自己不稳定，或者仪器自身不稳定。
5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。
空白水中有一方面是容器污染，一方面顶空定量环或者传输管线有一定残留，这个需要一点点排除。

原文由 Ins_6dcc5764(Ins_6dcc5764) 发表:
谢谢老师的指教，国标中柱温设置60℃，而进样和检测都是200℃，柱温低吗？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主参考下HJ 620-2011《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》 中的色谱条件，如下图


楼主提问的上述老师已经解答的不做赘述了，个人经验挥发性有机物受实验环境影响也比较大，如做水中挥发酚、阴离子表面活性剂等的萃取会用到三氯甲烷，这方面因素要排除。
感谢老师的解答！