主题：【第十六届原创】经验分享—职业卫生标准中苯系物检测遇到的小问题

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Ins_594b5fd2

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发表于：2023/10/07 15:36:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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经验分享—职业卫生标准中苯系物检测遇到的小问题

近期在根据标准做苯系物的检测，对-二甲苯和间-二甲苯无法正常出峰，后面针对色谱条件和方法进行排查，分离度基本达到检测要求。下面和大家简单分享下相关问题。

参考标准及测试方法要求：GBZ_T 300.66-2017 工作场所空气有毒物质测定第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯。

相关实验谱图及方法参数：

仪器设置：

主要测试物质为苯、甲苯、二甲苯（邻二甲苯间二甲苯对二甲苯）混合对照品，实际使用色谱柱为WM-FFAP，30m*0.32mm*0.5μm，压力是125.1 Kpa，恒温60^oC。

发现问题：

由于色谱柱规格设置错误，导致实际压力较大，真实流速约4 mL/min，远大于正常的流速。设置正确色谱柱规格后，减小流速到1.3 mL/min再去测试，发现对-二甲苯，间-二甲苯合在一起变成了一个峰，谱图如下。

减小流速至1.0 mL/min再去测试，发现峰型变的更差，谱图如下。

由于色谱柱温度是60^oC，于是提高柱温到80^oC，按标准条件试试峰型是否正常，谱图如下。整体峰型变好，且对-二甲苯和间-二甲苯分离度基本达到检测要求。

继续升高柱温到100^oC，峰型变差，谱图如下。说明说明升高温度不能改善相关峰型。

为了先检测样品，于是按照80^oC的柱温进行样品检测，后续有时间会再尝试75^oC或70^oC的柱温进行测试，优化测试结果。

总结

在使用新的色谱柱时，首先要确认仪器设置中色谱柱的规格是否设置正确；设置正确后，按照标准条件进行测试，如果峰型分离不太好，可以根据标准谱图或实际测试谱图进行调整，优化方法得到最优条件和结果。

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