主题:【分享】质谱仪真空系统的故障排查和日常维护

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真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度,通常在10-3~10-9Pa。由于日常工作中,需要经常更换配件或定期保养仪器,在拆卸安装仪器时,质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多,排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。

  质谱仪的真空要求

  质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作,一般要求离子源的真空度应达10-3~10-4Pa,质量分析器和检测器的真空度应达10-4~10-5Pa。

  质谱仪器为什么需要高真空?

  (1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程;

  (2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命;

  (3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电;

  (4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析

  (5)离子源内高气压会引起离子—分子反应,改变质谱图样;

  (6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。

  真空泵的用途

  质谱仪一般采用两级真空系统,由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢?

  一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵,提供高真空泵正常工作所需要的前级真空;

  二是预抽真空,为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空,色质联用时也用于分子分离器抽低真空,高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。

  为了保护高真空泵并使其充分发挥效率,必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下,才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。

  空气泄漏症状

  任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时,主要症状有哪些?

  (1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力;(2)超过正常本底;(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44,或m/z 14、16);(4)灵敏度低;(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。

  确认空气泄漏的存在

  如何才能发现空气泄露?


  处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的,m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空,需要经过4h,m/z 28(氮气)才能降至适当低的

  水平;需要经过24h,m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析,需检查调谐报告。

  调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%),等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受,且没有降低,检查空气泄漏。如果空气泄漏存在,那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。

  查找空气泄漏的方法

  ①载气管线的检查


  首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气,可以采用皂液检漏的方法,在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液,漏气的部位会出现明显的气泡;对于轻微的漏气,关闭气相色谱仪进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,15min后分压表的压力会有明显的下降。

  ②GC部分的检查

  通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外,色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气,可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移,响应值降低,或柱前压降低等。

  用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱),每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察数据系统中的峰图,若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样,也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏,观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。

  ③MS部分的检查

  空气泄漏还可出现在MSD的更多处,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处,如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少,如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。

  在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气,每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始,这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后,观察数据系统中的峰图变化加以判断。

  ④隔离难以发现的泄漏

  如果寻找空气泄漏过程中遇到困难,可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查;将气质联用仪所有加热区冷却后,取下GC色谱柱,用一个隔垫盖住色谱柱端口;等待15~20min,再一次检查空气和水,比较次和第二次检查的结果。

  如果结果基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同,泄漏可能存在于GC。

  真空系统的维护

  ①气源


  载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%,当气瓶的压力达不到3MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线 周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏,因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4~6个月)。

  ②脱氧管

  根据推荐,每用完3瓶气,应更换脱氧管,以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进入仪器,导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。

  ③机械泵

  为了保证机械泵的工作状态,达到要求的真空度,机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热,或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深),前级泵不能有效工作,可能增加前级压力和真空多路连接管压力。

  国外公司要求三个月更换一次油,如果油变色或者有泡沫,应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同,不同牌号的泵油不能混合使用。

  ④进样口

  隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘,粗糙表面,或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时,建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂,在高温下增塑剂会固化,使O形圈变硬,不能起到密封作用。

  ⑤GC/MS接口和GC接口

  GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里,温差变化大,十分容易泄漏。在安装时,必须使用石墨化的Vespel圈,螺帽紧固到一定程度后,随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4~1/2圈为好。

  ⑥抽真空时间

  每次开机时,等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h,然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空,需要经过4h,m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平;需要经过24h,m/z 18(水)才能降至适当低的水平。

  质谱仪开机时,需要将侧门用力的推一下,使侧门能在负压的作用下吸紧,防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围;放空后,放空阀要及时关紧。

  质谱仪操作过程中,做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时,根据近期的使用状况,仔细排查可能发生问题的部位,并采取适当的措施,空气泄漏的故障通常能很快排除
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