主题：【分享】氢气作载气|使用Agilent GC/TQ分析邻苯二甲酸酯类

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发表于：2022/12/30 13:35:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

作为GC-MS最常见的载气，氦气的价格近年来显著增长，色谱分析实验室的用气成本也急剧攀升。因此很多GC-MS使用者开始选择氢气作为载气。

今天分享的氢气作载气案例，实验数据和结果采用Agilent 7010B GC-TQ作为分析仪器，以氢气作为载气，来分析8种氨基甲酸酯类化合物，包括RoHS3.中限量规定的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)以及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。

气质联用仪：Agilent 7010B GC/TQ

氢气发生器：Precision Hydrogen Trace

邻苯二甲酸酯类(PAEs)是一种典型的环境雌激素,属于持久性有机污染物,被用作塑料工业中的增塑剂和软化剂。大量邻苯二甲酸酯类的使用和释放，对循环再造以及人体健康和环境有不良影响，其使用的监管越来越严格。目前4种邻苯二甲酸酯被列入RoHS3限制物质清单。DEHP、BBP、DBP和DIBP在大多数国家的限量必须低于0.1%（1000ppm）的水平。

Table 1. 欧洲、美国和日本的邻苯二甲酸酯类的限量值列表

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使用以H2为载气的GC-MS系统进行检测，采用全扫描模式(SCAN)和选择性离子监测（SIM）进行分析。

条件与方法

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结果分析

8种邻苯二甲酸酯类保留时间及洗脱顺序详见Figure 1.

Figure1.全扫描模式下的邻苯二甲酸酯类谱图

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Table 2. 邻苯二甲酸酯类缩写, CAS 号和保留时间

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邻苯二甲酸酯类混合物在10ppm浓度下用全扫描模式进行检测，SIM模式下可检测到1ppm的浓度。结果表明，在全扫描模式下，邻苯二甲酸酯类混合物浓度为10ppm，是8种化合物限值的1/100。对于DINP和DIDP还需要对方法进行优化，以改善全扫描模式下的峰形。

结果讨论

采用GC-MS分析持久性有机污染物(POPs)，例如邻苯二甲酸酯类，对监测玩具和含有增塑剂的产品中有毒化学物质对健康的负面影响非常重要。由于对人类、动物和环境的毒性作用，越来越多的化合物的使用受到限制，因此必须建立可靠的分析方法，以确保这些化合物的含量在安全限制范围内。

在此研究中，氢气作为载气，使用GC-MS-TQ仪器用于邻苯二甲酸酯类标品的分析，检测到的化合物浓度低至1ppm，是限值的1/1000。本研究清楚地表明，氢气作为载气可用于邻苯二甲酸酯类的分析