主题:【已应助】HJ 168-2020中精密度和正确度的疑问

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Insm_c9ce03d
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        最近在参考HJ 168-2020的方法做土壤金属检测的方法验证,有几个问题搞不明白,特来向各位老师求助。
       
        1、在6.2.2精密度的验证中提到,用高、中、低三个不同浓度的有证标准物质/标准样品,按全程序每个样品至少平行测定6次,分别计算平均值,SD,RSD。这一步骤的目的是什么?是为了曲线校核或者验证仪器的稳定性吗?

        2、在6.2.2和6.2.3的实际样品测定中都提到,“样品未检出时,加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度”。“包含”怎么理解,就是正好加标到污染物限值附近的浓度吗?为什么要尽可能包含相关标准的限值浓度,这样做有什么目的吗?

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1、在6.2.2精密度的验证中提到,用高、中、低三个不同浓度的有证标准物质/标准样品,按全程序每个样品至少平行测定6次,分别计算平均值,SD,RSD。这一步骤的目的是什么?是为了曲线校核或者验证仪器的稳定性吗?----------------------------------------------验证化合物浓度不同水平的稳定性
        2、在6.2.2和6.2.3的实际样品测定中都提到,“样品未检出时,加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度”。“包含”怎么理解,就是正好加标到污染物限值附近的浓度吗?为什么要尽可能包含相关标准的限值浓度,这样做有什么目的吗?-----------------------------------------就是想让你验证一下方法标准中的定量限/检出限附件的值你能否做的准确,因为往往有争议的地方就是限制附近,实际去做的时候“包含”体现例如:限制0.1,自己做的0.05、0.1、0.2,就行
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xiaolanzi5
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添加的高中低三个浓度中得有一个浓度是限量标准值。三个加标浓度目的主要是验证方法的准确性和稳定性。
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ztyzb
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1、在6.2.2精密度的验证中提到,用高、中、低三个不同浓度的有证标准物质/标准样品,按全程序每个样品至少平行测定6次,分别计算平均值,SD,RSD。这一步骤的目的是什么?是为了曲线校核或者验证仪器的稳定性吗?
目的就是为了验证精密度能否满足标准要求;具体精密度定义HJ 168-2020中也有,就是规定条件下独立测试结果间的一致程度,可以说是验证的分析全过程,楼主提及的曲线校核和仪器稳定性都在其中,另外环境条件、前处理等也都在其中

        2、在6.2.2和6.2.3的实际样品测定中都提到,“样品未检出时,加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度”。“包含”怎么理解,就是正好加标到污染物限值附近的浓度吗?为什么要尽可能包含相关标准的限值浓度,这样做有什么目的吗?
楼主,包含倒不用“正好到限值附近”那么精确,低于或者超过都行,主要看您日常工作所测到的最高浓度,也是为了验证基体干扰和线性范围的,就像您的举例土壤的话一般适用于农田土、建设用地以及污染土壤,这三种限值可能会差的比较大,因为基体组成也有差别,分别验证的话验证了标准的所有适用范围;另外水质也一样,如果适用于地下水、地表水和污水的话三种基体最好分开验证
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qq250083771
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1、为了验证方法的精密度和准确度,方法验证必做的,切记是称样六次  不是称一次  测六次哦
2、主要验证方法对于实际样品使用时的适用性
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:1、为了验证方法的精密度和准确度,方法验证必做的,切记是称样六次    不是称一次    测六次哦2、主要验证方法对于实际样品使用时的适用性
哈哈哈,我还真当成了称一次测六次,多谢提醒。
Insm_c9ce03d
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:1、在6.2.2精密度的验证中提到,用高、中、低三个不同浓度的有证标准物质/标准样品,按全程序每个样品至少平行测定6次,分别计算平均值,SD,RSD。这一步骤的目的是什么?是为了曲线校核或者验证仪器的稳定性吗?目的就是为了验证精密度能否满足标准要求;具体精密度定义HJ 168-2020中也有,就是规定条件下独立测试结果间的一致程度,可以说是验证的分析全过程,楼主提及的曲线校核和仪器稳定性都在其中,另外环境条件、前处理等也都在其中                2、在6.2.2和6.2.3的实际样品测定中都提到,“样品未检出时,加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度”。“包含”怎么理解,就是正好加标到污染物限值附近的浓度吗?为什么要尽可能包含相关标准的限值浓度,这样做有什么目的吗?楼主,包含倒不用“正好到限值附近”那么精确,低于或者超过都行,主要看您日常工作所测到的最高浓度,也是为了验证基体干扰和线性范围的,就像您的举例土壤的话一般适用于农田土、建设用地以及污染土壤,这三种限值可能会差的比较大,因为基体组成也有差别,分别验证的话验证了标准的所有适用范围;另外水质也一样,如果适用于地下水、地表水和污水的话三种基体最好分开验证
学到了,谢谢老师!!另外能跟我说下农田,建设用地,污染土壤限值的标准号吗?我去查查限值是多少。
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:1、在6.2.2精密度的验证中提到,用高、中、低三个不同浓度的有证标准物质/标准样品,按全程序每个样品至少平行测定6次,分别计算平均值,SD,RSD。这一步骤的目的是什么?是为了曲线校核或者验证仪器的稳定性吗?----------------------------------------------验证化合物浓度不同水平的稳定性                2、在6.2.2和6.2.3的实际样品测定中都提到,“样品未检出时,加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度”。“包含”怎么理解,就是正好加标到污染物限值附近的浓度吗?为什么要尽可能包含相关标准的限值浓度,这样做有什么目的吗?-----------------------------------------就是想让你验证一下方法标准中的定量限/检出限附件的值你能否做的准确,因为往往有争议的地方就是限制附近,实际去做的时候“包含”体现例如:限制0.1,自己做的0.05、0.1、0.2,就行
所以我加标加到一个定量限浓度,一个标准限值浓度,一个曲线范围内的任意浓度。这样可以吗?
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2023/1/4 16:58:07 Last edit by Insm_c9ce03d1
穿越时空
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原文由 穿越时空(fscmj) 发表:
楼主对应助满意了吗?
以解决,感谢。
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