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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质样品进样要求

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发表于：2023/01/07 21:11:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的土壤吸附除草剂的实验，体系是1g土壤，20mL（CaCl2和NaN3溶液和除草剂溶液），实验结束后8000rpm离心10分钟后，过0.22μm滤膜后，可以直接上液质联用仪吗，会不会污染色谱柱？还有我做的多种土壤，不同土壤基质肯定有不同，方法和标曲我需要怎么建？请大家指教。

推荐答案：xiaolanzi5回复于2023/01/08

体系里有不挥发性盐，少进几针没问题，多了容易堵喷针。我的建议是用乙腈提取，有的除草剂水溶性强可以衍生后再用乙腈提取。不同土壤基质要分别做方法验证，标曲范围根据定量限和线性范围做一套即可，液质做土壤的农残基质效应比较弱，基本不用基质标。

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2023/1/8 17:53:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的土壤吸附除草剂的实验，体系是1g土壤，20mL（CaCl2和NaN3溶液和除草剂溶液），实验结束后8000rpm离心10分钟后，过0.22μm滤膜后，可以直接上液质联用仪吗，会不会污染色谱柱？还有我做的多种土壤，不同土壤基质肯定有不同，方法和标曲我需要怎么建？请大家指教。--------------------------------------------------------------------为什么要搞叠氮化钠这种东西？？？你们实验有硬性要求？？？没有的话建议不要搞这种，也就是提取、过滤上机操作，没啥的，难点在前处理怎么保障回收率，有时间的话就做一做不同基质的回收率，MS方法的话就直接用标液去优化MRM方法就行，LC方法前面可以用个简单的梯度和C18，也可以查看下靠谱点的文献看看，比较省事，自己摸索的就比较耗时间，；标曲的话测定几个test样本，以这些样本浓度确定标曲区间就行，搞定这些就做个简单的方法验证就可以测样了

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