主题:【悬赏帖】戴安离子色谱压力波动异常,并且走基线一直出现小鬼峰

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Ins_947b3ef9
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问题描述:

①  离子色谱ICS-1500压力隔一段时间波动就很大(如图1);

②  并且隔一段时间就出现一个小倒峰(如图2);

③  压力波动很大的那段时间对应的信号值呈波浪状(如图3)。


图1.压力波动曲线



图2.信号值波动曲线(短则5min一个峰,长则40min一个峰)



图3.压力波动正常及异常对比(波动范围在0.1~0.2uS)

维修检查过程:工程师来看过
①  不接柱子用纯水冲洗管路和检测器,没有出现异常的峰以及压力异常,与配制淋洗液用的都是去离子水机里的水,所以水的问题应该可以排除;

②  更换检测器用淋洗液冲洗(不接柱子),依旧一样出现异常的峰,所以应该也可以排除检测器的问题,怀疑是淋洗液被污染;

③  使用新的甲烷磺酸,重新配制淋洗液,信号值和压力均异常(就是上面描述的问题);

仪器信息:
①  仪器是戴安的ICS-1500,用来测阳离子;

②  色谱柱是CS17;

③  淋洗液是6mM的甲烷磺酸;

④  由于担心样品损害抑制器所以我们将抑制器拆卸下来测样(测了有一两个月,电导值很高,样品峰反而小,所以出倒峰,积分的也是倒峰);

各位前辈和老师是否遇到过这种情况,刚毕业接触离子色谱不到半年,很多问题都想不到,希望各位能指点一下,感谢!
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Ins_947b3ef9
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20230118

昨天调试了一下,今天运行80min,压力稳定了,但是依旧有小刺峰,目前不确定压力不稳定的原因是什么,最大的可能就是气泡了,因为温差的原因,淋洗液到泵的管路中,隔一段时间就会凝聚许多小气泡,小刺峰依旧不清楚原因,小刺峰的峰高在0.4~0.5uS。
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2023/1/18 9:45:11 Last edit by Ins_947b3ef9
Insm_1022a187
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可以过滤或者超声脱气试一下, 我觉得如果是气泡引起的,曲线波动不会这么规律。压力是正常范围内么?

我现在用的时候也是泵压好高都跑到2500psi了,之前1600psi,泵转动的时候每隔几秒还有轻微咔的异响。也是等工程师过来了

Ins_947b3ef9
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原文由 Insm_1022a187(Insm_1022a187) 发表:
可以过滤或者超声脱气试一下, 我觉得如果是气泡引起的,曲线波动不会这么规律。压力是正常范围内么?

我现在用的时候也是泵压好高都跑到2500psi了,之前1600psi,泵转动的时候每隔几秒还有轻微咔的异响。也是等工程师过来了

压力也不正常,但是现在已经解决了。
(1)关于小鬼峰应该是杂质,我将淋洗液用砂芯过滤器过滤后基线就没有小鬼峰了;
(2)压力应该是管路的问题导致漏气,昨天排空的时候单向阀上面的管路直接爆了,就是啪嗒一声后就开始一直漏液,拆下来发现上面的刃环脱落了,换了个管路后压力也正常了。
您的问题我也不知道,难道是崩坏了?我是新手,经验不足,如果您解决了,希望可以传授一下经验~
Insm_1022a187
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原文由 Ins_947b3ef9(Ins_947b3ef9) 发表: 压力也不正常,但是现在已经解决了。(1)关于小鬼峰应该是杂质,我将淋洗液用砂芯过滤器过滤后基线就没有小鬼峰了;(2)压力应该是管路的问题导致漏气,昨天排空的时候单向阀上面的管路直接爆了,就是啪嗒一声后就开始一直漏液,拆下来发现上面的刃环脱落了,换了个管路后压力也正常了。您的问题我也不知道,难道是崩坏了?我是新手,经验不足,如果您解决了,希望可以传授一下经验~
。。。。你是不是排空的时候没开废液阀
Ins_947b3ef9
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原文由 Insm_1022a187(Insm_1022a187) 发表:
。。。。你是不是排空的时候没开废液阀
开了的
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