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主题：【悬赏帖】戴安离子色谱压力波动异常，并且走基线一直出现小鬼峰

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Ins_947b3ef9
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发表于：2023/01/17 09:34:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 未解决
问题描述：

①  离子色谱ICS-1500压力隔一段时间波动就很大（如图1）；

②  并且隔一段时间就出现一个小倒峰（如图2）；

③  压力波动很大的那段时间对应的信号值呈波浪状（如图3）。


图1.压力波动曲线



图2.信号值波动曲线（短则5min一个峰，长则40min一个峰）



图3.压力波动正常及异常对比（波动范围在0.1~0.2uS）

维修检查过程：工程师来看过
①  不接柱子用纯水冲洗管路和检测器，没有出现异常的峰以及压力异常，与配制淋洗液用的都是去离子水机里的水，所以水的问题应该可以排除；

②  更换检测器用淋洗液冲洗（不接柱子），依旧一样出现异常的峰，所以应该也可以排除检测器的问题，怀疑是淋洗液被污染；

③  使用新的甲烷磺酸，重新配制淋洗液，信号值和压力均异常（就是上面描述的问题）；

仪器信息：
①  仪器是戴安的ICS-1500，用来测阳离子；

②  色谱柱是CS17；

③  淋洗液是6mM的甲烷磺酸；

④  由于担心样品损害抑制器所以我们将抑制器拆卸下来测样（测了有一两个月，电导值很高，样品峰反而小，所以出倒峰，积分的也是倒峰）；

各位前辈和老师是否遇到过这种情况，刚毕业接触离子色谱不到半年，很多问题都想不到，希望各位能指点一下，感谢！
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2023/1/18 9:41:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
20230118

昨天调试了一下，今天运行80min，压力稳定了，但是依旧有小刺峰，目前不确定压力不稳定的原因是什么，最大的可能就是气泡了，因为温差的原因，淋洗液到泵的管路中，隔一段时间就会凝聚许多小气泡，小刺峰依旧不清楚原因，小刺峰的峰高在0.4~0.5uS。
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2023/1/18 9:45:11 Last edit by Ins_947b3ef9
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2023/1/30 10:17:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以过滤或者超声脱气试一下， 我觉得如果是气泡引起的，曲线波动不会这么规律。压力是正常范围内么？

我现在用的时候也是泵压好高都跑到2500psi了，之前1600psi，泵转动的时候每隔几秒还有轻微咔的异响。也是等工程师过来了

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Ins_947b3ef9
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2023/1/30 11:23:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1022a187(Insm_1022a187) 发表:
可以过滤或者超声脱气试一下， 我觉得如果是气泡引起的，曲线波动不会这么规律。压力是正常范围内么？

我现在用的时候也是泵压好高都跑到2500psi了，之前1600psi，泵转动的时候每隔几秒还有轻微咔的异响。也是等工程师过来了

压力也不正常，但是现在已经解决了。
（1）关于小鬼峰应该是杂质，我将淋洗液用砂芯过滤器过滤后基线就没有小鬼峰了；
（2）压力应该是管路的问题导致漏气，昨天排空的时候单向阀上面的管路直接爆了，就是啪嗒一声后就开始一直漏液，拆下来发现上面的刃环脱落了，换了个管路后压力也正常了。
您的问题我也不知道，难道是崩坏了？我是新手，经验不足，如果您解决了，希望可以传授一下经验~
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Insm_1022a187
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2023/1/30 11:42:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_947b3ef9(Ins_947b3ef9) 发表: 压力也不正常，但是现在已经解决了。（1）关于小鬼峰应该是杂质，我将淋洗液用砂芯过滤器过滤后基线就没有小鬼峰了；（2）压力应该是管路的问题导致漏气，昨天排空的时候单向阀上面的管路直接爆了，就是啪嗒一声后就开始一直漏液，拆下来发现上面的刃环脱落了，换了个管路后压力也正常了。您的问题我也不知道，难道是崩坏了？我是新手，经验不足，如果您解决了，希望可以传授一下经验~
。。。。你是不是排空的时候没开废液阀
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Ins_947b3ef9
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2023/1/30 19:17:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_1022a187(Insm_1022a187) 发表:
。。。。你是不是排空的时候没开废液阀
开了的
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