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气相色谱（GC）
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主题：【分享】GCNote丨使用624柱进行FID计量检定的实验条件探讨

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深蓝
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发表于：2023/01/29 16:25:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气相色谱仪器使用过程中，需要按照相关规定对仪器进行计量检定或者期间核查。氢火焰离子化检测器（FID）是气相色谱分析中使用最多、应用最广泛的检测器之一，一般使用正十六烷的异辛烷溶液作为标准物质进行测试。



在《JJG700-2016 气相色谱仪》中，规定使用非极性色谱柱（OV-101 为100%甲基聚硅氧烷类固定液）进行测试（下图），但是在实际应用中，一些用户往往并不配备相应色谱柱。



本文使用KB-624毛细管色谱柱（固定液为6%氰丙基苯基-94%聚二甲基硅氧烷）对正十六烷的异辛烷溶液进行测试，探讨相关实验条件。



一 试验条件

1.1 仪器设备

安捷伦7890A气相色谱仪；

1.2 色谱条件

1.2.1 温度

进样口温度：250℃；

检测器温度：250℃；

柱温箱温度：恒温，200℃；

1.2.2 流量

载气类型：氮气；

进样模式：分流进样；

柱流量：

控制模式：恒定流量；

0.25mm内径色谱柱：1ml/min；

0.32mm内径色谱柱：2ml/min；

分流比：10:1；

隔垫吹扫流量：3ml/min；

1.2.3 色谱柱

KB-624 30m×0.32mm×1.8μm；

KB-624 30m×0.25mm×1.4μm；

1.2.4 样品

异辛烷中的正十六烷溶液，100ng/μL；

液体自动进样器；进样量1μL；

1.2.5 检测器

空气流量：400mL/min；

氢气流量：30mL/min；

尾吹气流量：30mL/min；

采样频率：20Hz；



二 测试谱图

2.1 使用30m×0.25mm×1.4μm规格色谱柱



使用30m×0.25mm×1.4μm规格色谱柱，在200℃柱箱温度下，当柱流量为1mL/min时，柱前压约为130kPa，正十六烷保留时间为13.008min。



2.2 使用30m×0.32mm×1.8μm规格色谱柱



使用30m×0.32mm×1.8μm规格色谱柱，在200℃柱箱温度下，当柱流量为2mL/min时，柱前压约为105kPa，正十六烷保留时间为10.261min。



三 小结



3.1 温度的选择

由于本次实验选用的两支色谱柱KB-624 30m×0.32mm×1.8μm和KB-624 30m×0.25mm×1.4μm均具有较厚的固定液厚度，因此在常用的150℃下出峰慢且峰形展宽严重，通过提高柱温箱温度可以快速缩短分析时间。



3.2 关于色谱柱的气/液比

本次实验选用的两支色谱柱KB-624 30m×0.32mm×1.8μm和KB-624 30m×0.25mm×1.4μm，具有接近的气/液比（相比β，色谱柱中气相与液相的体积之比），因此，实验过程中采用相同的载气线速度和温度条件，可以使两种色谱柱分离正十六烷的理论塔板数接近，保证正十六烷在两支色谱柱上有接近的保留时间。



在KB-624 30m×0.32mm×1.8μm，正十六烷保留时间为13.008min；

在KB-624 30m×0.25mm×1.4μm，正十六烷保留时间为14.154min。

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2023/1/30 11:58:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是一篇应用案例哦
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深蓝
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2023/1/30 13:42:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
这是一篇应用案例哦
是的，写的挺清晰
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zyl3367898
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2023/1/30 21:37:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用两根色谱柱来比较，很好的实验。
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PAEs
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2023/2/1 9:28:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
是的，写的挺清晰
嗯，就是的
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Ins_54e4ef00
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2023/9/20 17:36:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你是怎么确定那个峰就是正十六烷的？
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/9/20 17:40:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_54e4ef00(Ins_54e4ef00) 发表:
请问你是怎么确定那个峰就是正十六烷的？
定性需要单标或者质谱
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