主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：微量进样器和气密型进样针（二）

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发表于：2023/02/22 15:32:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.2 微量进样器的针头

微量进样器的针头多种多样，可以从以下几个方面来介绍：（1）针头与进样针筒的连接方式；（2）针头的尺寸；（3）针尖的类型。

2.2.1 针头与进样针筒的连接方式

根据针头与进样针筒的连接方式，可以简单的分为固定式针头和可更换式针头。对于可更换式针头，当针头损坏或堵塞时可以更换针头。当然，即使是固定式针头，其细节上也或许会有一些不同，见下图：

2.2.2 针头的尺寸

进样针针头的尺寸包括针头长度、内径和外径等。一般情况下，大家对气相色谱中使用的微量进样器的针头的尺寸并不在意，只有在进行毛细柱柱头进样或者使用特殊进样口，如程序升温进样口时候才会特殊选择。典型的针头规格及尺寸可以参见下表：

针头号是进样针外径的度量，该数字越大，进样针针头越细；针头号后面带“S”的表示同等外径下针头壁更厚，孔内径更小。

从使用角度而言，选择进样针针头应当注意几个方面：（1）为了减少进样针针头弯折的可能性，应当根据实际需要尽可能选择外径大的进样针；对于自动进样器来说，应选择23或者23s的针头；（2）针头的死体积可能影响重复性和响应值，如果条件允许可以选择较小内径的进样针头；（3）在分析高粘度的样品时候应当考虑适当稀释样品或者选择较大内径的进样针头，避免因为样品粘度问题造成堵塞。

另外需要注意的是常用的1μL和10μL微量进样器的进样针头长度是不一样的，完全插入进样口时在衬管中的位置不同，使用时应当引起注意。

对于使用大口径毛细柱进行柱头进样的仪器来说，大口径毛细柱的内径一般为0.53mm，为了便于微量进样器针头插入色谱柱内，会有外径极细的进样针头供选择

下图展示了一些不同尺寸进样针针头的使用示例：

2.2.3 针尖的类型

微量进样器针尖的类型多种多样，详尽的类型可以参考下图：

在实际使用过程中，最常用的类型有三种，见下图：

锥形或AS型针尖可以减少对进样垫的损坏，减少刺穿形成的进样垫碎屑，常用于自动进样器；斜针尖是气相色谱分析的标准针头，最为常用，属于通用型；侧孔型针尖通过侧开孔抽取和注出样品，进样垫被刺穿时，能避免端口被阻塞，特别适合大体积气相进样。

3 气密性进样针的结构

气密性进样针的结构与微量进样器相似，由推杆、进样针筒和针头组成。其推杆顶端的聚四氟乙烯（特氟龙）杆头可以起到气密作用。

由于气体的特殊性质，气体样品可能带有高于大气压的压力，为了避免取样后样品损失和污染，气密性进样针也有多种类型。比如在在针头处具有按钮开关或者针筒底部增加取样口等。

然而气体分析和进样过程中除了上图最常见的气密性进样针之外，下图也是气体分析中最常用的样式：

在玻璃针筒中置入铝箔，在玻璃针筒取样后，将胶帽安装在玻璃针筒上可避免样品损失和污染；同时，也适用于二次转移样品或向初样品中添加标准品——即注射/进样器取样后，使用另一注射/进样器刺穿胶帽，从针筒中取样或者向其中添加样品。

4 使用注意事项及其他

目前国产微量进样器和气密性进样针价格便宜，性能也尚可，相当部分单位购买微量进样器以百支为单位。但是，在实际使用中仍然有一些地方需要注意，一方面可以减少进样针的损坏，延长使用寿命；另一方面，进样针的使用方法与分析的重复性息息相关，因此需要格外加以注意。

关于进样针对重复性的影响可以参见本公众号往期文章，点击链接查看详细内容：

影响GC分析重复性的因素5：进样针

4.1 进样辅助装置

在使用微量进样器和气密性进样针手动进样过程中，由于手动误差和人员读取示数的差异，会造成每次进样体积可能会有些许的偏差，因此部分厂家会提供相应的进样辅助装置用以减小误差和提高进样重复性。

（1）进样重复装置

进样重复装置可以提高进样量的重现性。预设进样体积之后，抽取样品时无须每次比对推杆和刻度；同时也有助于防止高压下推杆脱出。见下图：

（2）数字式进样针

另外，为了提高进样的精度和重复性，部分厂家设计了数字式进样针，可以预设进样体积，并通过液晶屏读取和显示。

4.2 微量进样器的校准

上一小节（4.1）中介绍了提高进样重复性的一些装置，在实际的使用过程中，重复性和准确度是两个不同的概念。为了评定微量进样器进样量的示值误差，确保量值准确，需要对微量进样器进行校准。一般对微量进样器给出校准证书。以下是《JJG 700-1999气相色谱仪》（该规程已经更新为2016版）给出的微量进样器的检定方法：

4.3 进样针的使用注意事项

以下内容主要针对微量进样器，以进样针代指微量进样器和气密性进样针。

4.3.1 进样前的准备

（1）使用前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺；如果使用的是可更换针头，应当检查固定针头的螺帽是否拧紧；

（2）抽取不同样品（包括浓度不同或者种类不同）溶液，抽取之前应当先使用样品溶剂对进样针进行清洗；先抽取溶剂2-3次排至废液瓶，再反复抽吸5-20次以消除可能的样品残留；最后抽取2-3次实际样品润洗进样针；

4.3.2 进样过程

（1）进样针的最小进样体积是其标称体积的10%；因此应当根据进样量选择合适的进样针；

（2）使用样品润洗进样针后，先快速抽吸3-5次以排除可能存在的气泡；再缓慢抽取样品到实际需要体积以上（10μL进样针至少应超过1μL，见2.1节），然后慢慢推动推杆到进样需要的体积示数，使用滤纸擦拭针尖；抽取样品时候，应该注意推杆的抽取高度，避免超过最上端导致推杆从针筒中拔出，见下图：

（3）如果进样针吸液后有气泡，应当将针筒竖直倒立，然后用手指轻弹针筒使气泡移动到顶端，再推动推杆排出气泡。对于1μL等无死体积微量进样器则无法看到气泡，只能通过缓慢吸液来尽量避免气泡；

（4）使用进样针向进样口注入样品；插针过程应当迅速，并快速推下推杆；根据实际样品情况可在推下推杆后停留3-5s，每次停留时间应保持一致；如果进样口压力过高，为避免推杆弹出，进样过程中应当用手指从侧面稍微顶住推杆；

（5）为避免进样针针头弯折，进样过程中应当手扶进样针针头；同时进样过程中，避免手持针筒上有刻度部分，尤其是吸有液体的部分；

（6）进样之后与应及时用溶剂清洗进样针，避免因为样品粘度大或非均相（杂质多）造成推杆粘死或者针头堵塞；

4.3.3 维护和注意事项

（1）对于顶端有聚四氟乙烯杆头的气密式推杆，相同规格是可以更换的；金属推杆则不可以更换（见2.1节）；未抽取液体时，尽量避免反复移动推杆；

（2）尽量避免使用进样针抽吸强酸强碱，以免针筒玻璃和金属推杆受到腐蚀引起漏液和丧失密封性；

（3）请勿火烧针尖，避免针尖退火而失去穿透能力；

（4）如果进样针堵塞，请勿将进样针完全至于溶剂中超声；进样针的一些部分使用粘合剂，在溶剂中超声会破坏粘合效果；

（5）进样针使用中常见的问题是推杆推动困难、生涩和进样针针头堵塞；

（6）推杆的清洗

①如果进样针推杆推动困难、生涩，可以使用溶剂进行清洗；常用的溶剂是甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮；也可以使用乙醇等，应该根据平时使用情况选择合适的溶剂；

②清洗进样针推杆时，可以将推杆取出，使用蘸过有机溶剂的软布或者滤纸对其擦拭；擦拭后一般可以看到软布或者滤纸上有黑色污渍；

③清洗推杆时，应当对针筒内部也进行清洗；清洗针筒时候，使用另外的进样针向针筒中注入清洗溶剂，然后插入擦试过的推杆，缓慢排出溶剂；反复再三；

（7）针头的维护

①进样针针头正常的话，液体样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞或者毛刺的话，样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出，见下图：

②如果针头堵塞，可以取出推杆使用另外的进样针向针筒中注入溶剂，然后插入推杆，缓慢推动以解除堵塞；或者使用类似于1μL针头内细钢丝取出针头内堵塞物；如果针头可以拆下，可以在溶剂中超声；

以上是本篇的全部内容。进样针虽小，但是在使用中必不可少，因此了解和正确使用进样针显得极为重要：一方面可以减少进样针的损坏，延长使用寿命；另一方面，进样针的使用方法与分析的重复性息息相关，因此需要格外加以注意