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气相色谱（GC）
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主题：安捷伦GC6890的维护

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kerny
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发表于：2004/11/14 19:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1．    气体：FID、TCD对气体要求的纯度相对低一些（可为4个9）；净化管安装顺序：脱烃管——脱水管（一般必须装，可再生）——脱氧管（ECD必须装，Innowax也须装脱氧管），脱氧管可再加一个氧指示管，脱水管可再加一些硅胶作指示；钢瓶：从钢瓶到仪器为1bar的压降（1psi=0.0689476bar,1bar=100kpa）；
2．    进样口：隔垫吹扫填充柱进样口（毛细管柱、填充柱都可接，其中填充柱用流量控制模式，毛细管柱用压力控制模式）；
3．    总流量=柱流量+隔垫吹扫流量
4．    填充柱有1/4和1/8英寸规格；
5．    判断进样口漏气：信号降低，时间漂移是否严重（保留时间向后漂），基线噪音变大，压力达不到；
6．    分流模式（含量较高组分分析），脉冲分流（允许更大进样量）；不分流模式（痕量组分分析），脉冲不分流（允许更大进样量）——分流/不分流进样口；
7．    衬管体积一般为900微升，也有300微升的；
8．    溶剂膨胀公式：1微升=22400×A×B×C，其中A=密度/分子量，B=15/（15+柱前压psi），C=（进样口温度+273）/273；例如1微升的水膨胀后体积为1.192毫升，建议从进样开始2-2.5分钟开始省气模式；
9．    时间设定：不分流模式：开分流阀时间设定建议为0.5-1分钟；脉冲：时间设定t=2倍衬管体积/流速，为脉冲恢复正常值时间；针头插入时应在衬管中间位置，以保气化均匀，“不分流进样时，炉温的初始温度要比溶剂的沸点低，约低20度左右，可起到样品富集及与溶剂分离的目的”；衬管去活（经过硅烷化处理，去掉极性，间隔掉硅羟基）比较好，可以自己用硅烷化试剂去活；
10．衬管的清洗：在溶剂或酸液中超声处理；进样口里金垫的清洗：先甲苯后甲醇清洗，超声；
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