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主题：【求助】白酒红酒中甲醇乙酸乙酯乙醇检测具体方法。谢谢

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lisnc
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发表于：2011/01/13 11:58:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相用的比较少，所以条件总是摸索不好。
现在条件是 安捷伦7890-FID  柱子是 HP-innowax 30m 

求助详细色谱条件  进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温  谢谢~~~

甲醇和乙酸乙酯一个方法  乙醇另一个方法。

现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。  乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....

新手求助~~~ 谢谢

另外大家洗针的溶剂是什么？做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样？ 蒸馏与不蒸馏的基质对结果测定有无影响?  衬管倒是很脏...
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2011/1/13 13:18:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的温度程序是什么？甲醇和乙酸乙酯很好分离的，用DB-1分过，低温恒温很好分的
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lisnc
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2011/1/13 14:36:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主用的温度程序是什么？甲醇和乙酸乙酯很好分离的，用DB-1分过，低温恒温很好分的


现在我用的条件是  进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL  柱流速2.5 ， 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。
还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇...  流速1.5-3.5都试过，温度50也试过

柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm
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2011/1/13 17:57:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选用兰州化物所白酒分析专用色谱柱分析上述样品没问题！
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2011/1/13 19:43:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主用的温度程序是什么？甲醇和乙酸乙酯很好分离的，用DB-1分过，低温恒温很好分的


hp-innowax柱子确实对乙酸乙酯和甲醇的分离不是非常的好
不过不影响测定 可以分离
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lisnc
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2011/1/27 15:32:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位给出帮助

最后换成db-wax了  手头的innowax和ffap估计是以前进有机酸进的 柱效不行了。换成wax能凑合用了，又订购了一根ffap
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阿宝
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2011/1/27 16:22:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lisnc(lisnc) 发表:
谢谢各位给出帮助

最后换成db-wax了  手头的innowax和ffap估计是以前进有机酸进的 柱效不行了。换成wax能凑合用了，又订购了一根ffap

FFAP柱子确实比较娇气，使用过程中要注意温度不要太高，样品不要太脏
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symmacros
jimzhu
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2011/1/27 21:27:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
innowax柱子确实对乙酸乙酯和甲醇的分离不好，有时候可以分开，有时候就不行了，看运气了，这是这个柱子的缺点。
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