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主题：【求助】甲基汞拖尾求助

浏览0 回复7 电梯直达
jingji
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发表于：2012/07/07 22:22:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟正在做的是肉类甲基汞的检测。用的仪器条件先说下：仪器是岛津GC-2010 检测器ECD。色谱柱DB17 甲苯溶解和制作成标准工作液下面的三个图谱都是10ug/mL，进样量1uL，控制方式是恒线速度：40。想让各位大侠给看看，这个拖尾的原因是什么
1.SPL 210 分流2:1 ECD：280 柱温：160恒温 尾吹：40


2.  SPL 210 分流10:1 ECD：300 柱温： 50(1min),15℃/min,到170（1min）尾吹：60


3.  SPL 200 分流20:1 ECD：300 柱温： 50(1min),20℃/min,到160（1min）尾吹：60

我发现；在用程序升温的方式，出峰时间能够延后些。但是，不管我怎么改变仪器能影响峰拖尾的因素：风流比，尾吹流量，进样口温度。都不能有效的改变我的峰形变的更好看。望有高手指点下，谢谢！还有一点我得说说，我色谱柱接检测器的那端的螺丝口滑丝了（我知道ECD对氧气要求很高，不能存在氧气），接口处螺丝是倾斜的，有些没有接触到底，不知道是不是这个问题，但是我问岛津的工程师的时候，他说一起没有提示或者报警是可以用的。
第二点，我想问问我做肉类的甲基汞的测定（做方法学，空白添加回收率的测定，实际测样）我的标准曲线是用纯标还是要加到基质里面像样品一样处理做标准曲线？
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2012/7/8 16:18:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
花丝了，应该没有问题，里面有石墨在顶着。
1、
按照第三个谱图的方法，能不能在将柱子的终点温度在提高些，看看效果？
检查下进样量衬管是否有碎屑？
还有个柱子与检测器连接的不是很理想也会对峰型造成影响。
ps：哈哈，如果对定量没有影响的话，有点拖尾峰，也还可以啊。
2、
在原吸里面，一般对将标准物加到基质里面做标准（同基底），在气相色谱里面，我想可以不用吧，纯物质选用与样品同样的溶剂，稀释就OK了 。哈哈，望指教。
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2012/7/8 16:19:37 Last edit by zhijielin
wslifeng
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2012/7/8 18:46:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用安捷伦6890做鱼肉中甲基汞，也拖尾，同盼高人支招。
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安平
byron1111
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2012/7/8 19:47:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是样品问题，不太容易做到不拖尾。
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jingji
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2012/7/8 21:42:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wslifeng(wslifeng) 发表:
我用安捷伦6890做鱼肉中甲基汞，也拖尾，同盼高人支招。

你能说说你的仪器条件 柱子 还有能附上图谱吗？我们交流下 呵呵
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wslifeng
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2012/7/9 10:35:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jingji(jingji) 发表:
原文由 wslifeng(wslifeng) 发表:
我用安捷伦6890做鱼肉中甲基汞，也拖尾，同盼高人支招。

你能说说你的仪器条件 柱子 还有能附上图谱吗？我们交流下 呵呵

安捷伦6890，HP-5柱子，不分流，进样口200，初温50,10度每分升至170，保持5min，ECD250，载气1ml/min,尾吹60
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alex233
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2012/11/5 11:26:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲基汞极性较强，一定会拖尾的。所以才会有那么多用衍生方法来做的。
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hhfyy
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2013/8/22 15:54:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲基汞，拖尾，没救了！
谁都没办法，国标大家都在骂，但是骂了很多年还是骂不出一个好用的方法来。
做甲基汞的同仁，在电线杆上吊死的已经一眼望不到头了！
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