主题:【求助】气相色谱中毛细管色谱柱柱长、内径、固定液膜厚对分离的影响?

浏览0 回复11 电梯直达
hongyun12
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
气相色谱中毛细管色谱柱柱长、内径、固定液膜厚对分离的影响?
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
内径小,柱效高,可能有较好分离。

    液膜厚,保留强,可能有较大分离。

    柱长长,分离大。
yifan1117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
(2)柱内径(mm)

0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小

0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低

0.53-0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱

增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。

同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。



(3)柱长(m)

短柱10-15米 分离少于10个组分的样品

中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品

长柱50米以上 分离50个组分以上的样品

一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是最普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。

柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,恒温分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。

分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。



(4)液膜厚度(um)

薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物

标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析

厚液膜0.5-1um负荷量较大,低沸点样品

特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品

一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。

标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-1.5um的液膜效果更好。


xiangtui
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xiao-jin
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
说真的,刚好用到这个,所以进来学习,随便对二楼老师加分鼓励
DeeperBlue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
蕾蕾sky
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
DeeperBlue
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 安平(byron1111) 发表:
内径小,柱效高,可能有较好分离。

    液膜厚,保留强,可能有较大分离。

    柱长长,分离大。


请问安老师,较好分离、较大分离、分离大,三者有什么区别?谢谢!
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
没有什么区别。


    分离度增大。


    柱效高会改善分离度。

    保留时间长也可能会改善分离度。
squarerund
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴