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主题：【已应助】7890B求助

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发表于：2023/03/08 16:29:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7890B，用的HP-5柱子，ALS自动进样器、10μL的针，FID检测器。柱箱150度、FID温度200度，FID氮气尾吹10mL/min、空气流速400mL/min、氢气流速40mL/min。测试的是水和乙醇作为混合溶剂的微量甲醇甲酸甲醛溶液。
问题：出峰有问题，只出溶剂峰且出现了肩峰并拖尾，溶剂峰过大，实时图谱有小峰的出现数据分析后只有一个大溶剂峰了？第三张图105号位置进的纯水也出了相同的峰？另外请各位老师帮我看看我基线是不是很飘，开机40分钟左右FID信号一直在下降，大概每10分钟下降0.1Pa。是不是FID检测器被污染了？如何检修？


推荐答案：xiaoheihei回复于2023/03/09
测试的是水和乙醇作为混合溶剂的微量甲醇甲酸甲醛溶液。
问题：出峰有问题，只出溶剂峰且出现了肩峰并拖尾，溶剂峰过大，实时图谱有小峰的出现数据分析后只有一个大溶剂峰了？第三张图105号位置进的纯水也出了相同的峰？另外请各位老师帮我看看我基线是不是很飘，开机40分钟左右FID信号一直在下降，大概每10分钟下降0.1Pa。是不是FID检测器被污染了？如何检修？
1、水和乙醇中微量甲醇甲酸甲醛，估计弱极性HP-5没啥分离能力，只能看到溶剂乙醇峰，纯水也出峰一方面水有杂质，一方面是进样口有残留。
2、FID信号下降，35.4pA确实有点高，有可能柱子或者收集极脏污，载气不好，具体检修有能力可以自己逐段排插，更换载气，氢气看看，不行就安捷伦或者第三方上门一下。问题不一定就一处，用帖子文字很难远程给你指导修好。
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2023/3/8 20:39:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样体积，进样口温度，升温程序你都不说，谁能帮的了你，还有，除了聚乙二醇这种色谱柱，一般直接进样不建议进含大量水的样品，要么就用顶空要么除水
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yifan1117
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2023/3/8 22:04:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是水的影响。
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zyl3367898
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2023/3/8 22:41:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报告里可以设定自定义量程，可以把纵坐标缩小，这样就能把后面的目标峰显示出来，前面的溶剂峰不用管它。溶剂峰出的高，纵坐标太大，所以后面的峰看不到。
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xiaoheihei
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2023/3/9 10:37:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试的是水和乙醇作为混合溶剂的微量甲醇甲酸甲醛溶液。
问题：出峰有问题，只出溶剂峰且出现了肩峰并拖尾，溶剂峰过大，实时图谱有小峰的出现数据分析后只有一个大溶剂峰了？第三张图105号位置进的纯水也出了相同的峰？另外请各位老师帮我看看我基线是不是很飘，开机40分钟左右FID信号一直在下降，大概每10分钟下降0.1Pa。是不是FID检测器被污染了？如何检修？
1、水和乙醇中微量甲醇甲酸甲醛，估计弱极性HP-5没啥分离能力，只能看到溶剂乙醇峰，纯水也出峰一方面水有杂质，一方面是进样口有残留。
2、FID信号下降，35.4pA确实有点高，有可能柱子或者收集极脏污，载气不好，具体检修有能力可以自己逐段排插，更换载气，氢气看看，不行就安捷伦或者第三方上门一下。问题不一定就一处，用帖子文字很难远程给你指导修好。
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Ins_92d3f2cc
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2023/3/9 14:57:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
测试的是水和乙醇作为混合溶剂的微量甲醇甲酸甲醛溶液。
问题：出峰有问题，只出溶剂峰且出现了肩峰并拖尾，溶剂峰过大，实时图谱有小峰的出现数据分析后只有一个大溶剂峰了？第三张图105号位置进的纯水也出了相同的峰？另外请各位老师帮我看看我基线是不是很飘，开机40分钟左右FID信号一直在下降，大概每10分钟下降0.1Pa。是不是FID检测器被污染了？如何检修？
1、水和乙醇中微量甲醇甲酸甲醛，估计弱极性HP-5没啥分离能力，只能看到溶剂乙醇峰，纯水也出峰一方面水有杂质，一方面是进样口有残留。
2、FID信号下降，35.4pA确实有点高，有可能柱子或者收集极脏污，载气不好，具体检修有能力可以自己逐段排插，更换载气，氢气看看，不行就安捷伦或者第三方上门一下。问题不一定就一处，用帖子文字很难远程给你指导修好。
老师您好，刚排查的是载气泄露了，氮气和氢气都有不同程度的泄露。另外我觉得可能是进样口或FID污染了，请问老师有没有什么可行的清洗办法？
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安平
byron1111
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2023/3/9 15:02:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中水含量较高的话，可以考虑使用PLOTQ色谱柱，

对水、甲醇、乙醇以及其他组分的分离也较好。

微量的甲醛和甲酸，fid不容易分析的。楼主标品的浓度有多大？

可能需要考虑TCD，如果浓度较高的话。

基线长时间向下漂移，建议检查系统泄漏或者系统存在污染，建议老化色谱柱和检测器，检查或者更换气源。

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俭以养德101
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2023/3/9 18:24:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉你进水也有点问题，hp-5不太适合进含水量高的样品
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blackjack11
blackjack11
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2023/3/10 11:19:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用无水硫酸钠脱水
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深蓝
mitsumi
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2023/3/11 17:20:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能水影响较大
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zyl3367898
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2023/3/12 23:01:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口污染，要更换新衬管。
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