主题：【已应助】GC的方法检出限和检测下限如何测定？

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主详见附件。基本上就是空白或者空白加标的方式来确定方法检出限和检测下限（定量限）

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:首先我们需要了解其定义：1.方法检出限（MethodDetection Limit，MDL）我们在方法标准上看到的检出限一般都是方法检出限。某方法可检测的被分析物的最低量或最低浓度不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等。反映了分析方法的检出灵敏度，也是衡量不同的实验室、分析方法和分析人员效能的一个相对标准。2.定量下限又叫检测下限，它相当于检出限的3-4倍（环境监测规定是4倍），定量限（Limit of Quantitation ）：是指在限定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定被测物质的最低浓度或含量。3.方法检出限的测定必须包括该分析方法中涉及的所有样品测试步骤。3.1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：(a) 相应于3-5倍仪器信/噪比的浓度值；(b) 将分析物配在空白水中，用仪器重复测定值标准偏差的3倍所对应的浓度值；(c) 标准曲线在低浓度端的折点（灵敏度明显变化之处）；3.2. 空白水（试剂水）中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3.3(a) 若用空白加标的方式作方法检出限，将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样，该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍。然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的3-5倍范围内，则进行步骤3.4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的3-5倍范围内；若测定值高于5倍的估计检出限，则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平较低的实际样品。3.5. 按照样品分析的全部步骤，最少分析7次样品，用所得的结果来计算方法检出限，如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果，则每个样品均要作分别的空白测定，在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。3.6 计算平行测定的标准偏差：3.7 计算方法检出限MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143）其中：S为平行测定的标准偏差， t(n-1,0.99)为置信度为99％、自由度为n－1时的t值。n为重复分析的样品数t值表测定次数? ? 自由度 (n-1)? ? t(n-1,0.99)7? ? 6? ? 3.1438? ? 7? ? 2.9989? ? 8? ? 2.89610? ? 9? ? 2.82111? ? 10? ? 2.76416? ? 15? ? 2.60221? ? 20? ? 2.52826? ? 25? ? 2.48531? ? 30? ? 2.45761? ? 60? ? 2.3903.8. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在3～5之间的化合物数目要大于50％，小于1和大于20的化合物数目要小于10％，这说明用于测定MDL的初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与MDL比值不在3～5之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在3～5之间。选择比值在3～5之间的MDL作为该化合物的MDL。

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主详见附件。基本上就是空白或者空白加标的方式来确定方法检出限和检测下限（定量限）

原文由 欢乐多(Insp_636dc96c) 发表:求教，做了十次空白，就是空白啊，目标物时间点一点峰都没有，没有响应值，应该怎么算啊？