主题:【分享】【实战宝典】土壤中的硫酸根离子的测定方法是什么?

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问题描述:

最近在做一批土壤中硫酸根离子样品,我依据《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999),对风干和未风干的土样进行前处理后,分别采用硫酸钡比浊法和离子色谱法测定其中的硫酸根离子的含量。

但两种方法的结果相差太大,硫酸钡比浊法测定的值在300~500 mg/kg,而离子色谱法测定值却是2000~6000 mg/kg之间,请问哪个方法测定的数值接近真实值?实验过程应该有哪些注意事项?

解答:

依据《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999),对土壤中水溶性硫酸根的测定有3种方法,分别是:

1.EDTA间接滴定法方法原理:先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全,过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子,在pH=10条件下,以铬黑T为指示剂的条件下,用EDTA标准溶液滴定。为了终点清晰,应添加一定量的镁离子。由净消耗的钡离子量即可计算硫酸根量。该方法适用于土壤水溶性盐分分析中硫酸根(适宜范围为20~300 μg/mL)的测定。EDTA间接滴定法操作简单快速,最佳测定范围为50~300 μg/mL硫酸根,但钡镁混合剂的加入量不易确定,滴定终点较难掌握,钡镁混合剂的用量如果不足,将导致错误的测定结果,故必须在分析前预测样品中硫酸根的大致含量,来确定加入钡镁混合剂的用量,这样才能获得较准确的测定结果。

2.硫酸钡比浊法。方法原理:在一定条件下,向试液中加入氯化钡(BaCl2)晶粒,使与硫酸根形成的硫酸钡(BaSO4)沉淀分散成较稳定的悬浊液,用比色计或比浊计测定其浊度(吸收值)。同时绘制工作曲线,由未知浊液的浊度查曲线,即可求得硫酸根浓度。比浊法适用于土壤水溶性盐分分析中硫酸根浓度小于40 mg/L的试液中硫酸根的测定。硫酸钡比浊法,方法手续比EDTA法更为简捷,如严格按操作规程测定,其结果的再现性及准确度均较好,但应充分考虑共存离子的干扰。

3.硫酸钡质量法。方法原理:在一定条件下用钡离子使浸出液中硫酸根生成纯净、结晶粗大的硫酸钡沉淀,过滤,洗净,烘干,灼烧,称其质量,计算土壤中硫酸根含量。本方法适用于森林土壤水溶性盐分分析中含量较高的硫酸根测定。该方法是经典方法,准确度较高;缺点是操作冗长,所需浸出液较多,且浸出液须绝对清亮。

同时,离子色谱法从原理上也可用于硫酸根的测定,但离子色谱法目前还没有标准方法。虽然离子色谱法可以实现对样品中干扰离子的分离,但应充分考虑标准曲线的建立和基体匹配问题。不同方法的测试结果相差大建议采用经典方法进行验证,或者采用有证标准物质进行质量控制。
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