主题：【分享】【实战宝典】土壤氟化物测定中为什么质控值偏小？

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发表于：2023/03/21 18:34:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：水晶之恋静

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7334426

问题描述：

按照《土壤质量氟化物的测定离子选择电极法》（GB/T 22104-2008）做质控样，按照标准上操作怎么都做不到，结果偏小。试剂空白小于检出限，在0.6～1.2之间都做过。温度控制在565 ℃，马弗炉中拿出来是用沸水清洗，镍坩埚清洗得很干净，定容至100 mL容量瓶中继续超声10分钟，按理来说应该是完全溶出来了，可是值一直都偏小，是什么原因呢？

解答：

1．用氢氧化钠熔融时，开始温度不宜过高，应逐渐升温，缓缓加热至消解温度，消解温度一般为500 ℃～600 ℃，温度过低可能导致土壤不能完全消解而结果偏低，温度过高坩埚内物质容易溢出，导致氟损失而结果偏小。

2．土壤中Fe³⁺和Al³⁺的干扰主要靠总离子强度缓冲液（TISAB）和调节溶液pH来实现，当待测液中pH值较低时，对土壤中Fe³⁺和Al³⁺干扰不能很好的消除，可能导致测定结果偏低。当调节pH值快到变色点时，应改用浓度低的盐酸缓慢调节到刚刚变色。

3．在测定过程中，未进行搅拌和平衡，也可能导致结果偏低。用近似于试液的空白溶液（即校准曲线零管中的试液）作为洗涤电极的专用试剂，将大大缩短电极的平衡时间，测量时按浓度先低后高的顺序进行，以消除电极的“记忆效应”，并且需用搅拌棒不停搅拌，但搅拌速度不宜过快，在搅拌状态下平衡3 min，读取电位值；通常溶液中氟离子浓度愈稀，平衡时间愈长。

4．实验温度对离子选择电极法分析土壤样品中的氟化物结果有较大的影响，实验过程中需要保持实验室内温度恒定，待测定的溶液应预先放置至实验室进行温度的平衡。