主题：【分享】【实战宝典】土壤中铯（Cs）元素的测定方法是什么？试剂纯度有什么要求？

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发表于：2023/03/22 12:41:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：化验工程师

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/4914046

问题描述：

测定土壤中铯（Cs）采用什么方法，试剂是否使用优级纯？

解答：

铯元素在土壤中含量范围一般为ppm级别，个别高含量可能到几十ppm，根据经验一般分析纯试剂即可，但是需要做全过程空白，考察试剂空白含量高低。优级纯或分析纯只是对重金属总量有限制，并不代表对为某个金属元素的确定含量，铯的测定可用原子吸收、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体光谱法，上述仪器方法均可满足要求，注意的是原子吸收测定需要加入钾盐作为消电离剂。

目前，土壤中铯（Cs）元素的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法。随着（ICP-MS）技术的推广，其已成为20世纪90 年代以来发展最快的无机痕量分析技术，具有检出限低、痕量分析结果准确的优点，应用十分广泛。测定过程中所用试剂均为优级纯，水为超纯水。

1. 电感耦合等离子体质谱法

（1）前处理：称取过筛土壤试样0.2000 g置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加少量水润湿后，依次加入盐酸10 mL、硝酸5 mL、氢氟酸10 mL、高氯酸2 mL，于电热板上160 ℃加热6 h，升温至280℃使高氯酸白烟冒尽，加入新配制（1＋2）王水15 mL温热溶解盐类，冷却后移入50mL容量瓶中定容待测。随样品同时做空白样品。

（2）仪器工作条件：以Thermo Fisher 公司的X-seriesⅡ型电感耦合等离子体质谱仪为例。射频功率1300 W，冷却气（Ar）流量13.00 L/min，辅助气（Ar）流量0.75 L/min，雾化气（Ar）流量0.80 L/min，测量方式为跳峰，蠕动泵转速45 r/min，质量通道3，采样锥（Ni）孔径1.10 mm，截取锥（Ni）为高灵敏锥0.75 mm，采样深度180。

（3）仪器工作参数优化：质谱仪器点燃稳定30 min 后，用含10 mg/L的Be、Co、In、U调谐溶液进行仪器参数最佳化调试，以调谐元素的灵敏度、氧化物、双电荷产率为考察指标，优化仪器参数，确定仪器最佳工作条件。在此条件下，铯元素单电荷离子强度最大，而氧化物和双电荷产率最低。

（4）测量元素内标选择：内标元素的选择在质谱检测中十分重要，其选择原则为被测溶液中不含所选择的内标元素，内标元素受到的干扰因素尽可能少，质谱行为尽可能与被测元素一致，这样可以有效地克服基体效应。故本方法选择的测定内标元素为103Rh。

（5）干扰校正：质谱干扰是ICP-MS测定中不可避免的干扰，其主要有基体干扰和质谱干扰两种。在测试时使用三通将样品和内标在线加入，可以有效校正仪器接口效应和基体效应。铯元素的质谱干扰主要为氧化物和双电荷同量异序素干扰，通过优化仪器参数可以最大程度降低其质谱干扰。

（6）测量：铯标准储备溶液（1000 mg/L），使用时用（1＋9）王水溶液逐级稀释至0.50 mg/L，1.00 mg/L，5.00 mg/L，10.00 mg/L，50.00 mg/L的铯标准工作溶液，测量标准曲线后再进行样品的测定。

2. 石墨炉原子吸收光谱法

（1）前处理：称取过筛土壤试样0.2000 g置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加少量水润湿后，依次加入盐酸10 mL、硝酸5 mL、氢氟酸10 mL、高氯酸2 mL，于电热板上160 ℃加热6 h，升温至280 ℃使高氯酸白烟冒尽，加入新配制（1＋2）王水15 mL温热溶解盐类，冷却后移入50 mL容量瓶中定容待测。随样品同时做空白样品。

（2）仪器条件：日立180-50型原子吸收分光光度计，GA-3型石墨炉原子化器，热解石墨管，铯空心阴极灯。测定波长852.1 nm；光谱通带1.3 nm；灯电流10 mA；进样体积10mL；峰高法测定。石墨炉升温程序：干燥温度80~120℃（30 s）；灰化温度600℃（30 s）；原子化温度2500℃（4 s）；净化2700℃（3 s）。

（3）测量：测定试剂空白及标准溶液，5μg/L Cs标准溶液通过仪器自动配比测量，绘制标准溶液通过仪器自动配比测量，绘制成1.0μg/L、2.0μg/L、3.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L，再进行样品的测定。