主题：【分享】【实战宝典】《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取－火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019），检测过程中有哪些注意事项？

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发表于：2023/03/22 12:51:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：公主

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7501483

问题描述：

样品中质控样比较难做，经常会出现精密度不好、空白含量高等问题，六价铬检测过程中有哪些注意事项？

解答：

土壤六价铬测定属于偏提取方式，因此实验条件要求较高，需要注意的问题有试剂空白、提取条件（温度、加热方式、固液比）、测定仪器条件选择等。该标准方法中样品保存、提取方式和测定方法在实际操作中的效果存在较大争议。

在提取方式上，采用碱溶液，在磷酸盐及镁盐存在条件下，土壤中六价铬定量进入溶液，而主要干扰元素三价铬并不溶出。提取方式由加热搅拌改为水浴震荡，可操作性要好很多，温度均匀性优于加热搅拌。温度可以保持与方法中温度一致即93℃±2℃，但采取此种方式，与标准方法有偏离，建议做好相关验证工作和记录。

有相关资料中提到过样品标准中固液比为1:10（g/mL）可以改为更小即1:100（g/mL），或者更小可以显著改善样品回收率，同时样品粒度更细对提高样品回收率有改善，但是更细的粒度是否意味三价铬的转换为六价铬还有待验证。

关于原子吸收测定铬灵敏度问题，因为铬采用原子吸收测定灵敏度不高，0.1 mg/L铬溶液信号值为0.008~0.01之间，有时可能更低，因此建议在第一次测定前，采取动态调整灵敏度方法，即在连续进样情况下，调整仪器燃烧器参数（燃气流量比、燃烧器位置）、灯电流等来达到信号最大值。

通过阅读编制说明可知：该标准的出台也是考虑了我国实际国情，比较理想的方法是采用ICP或者是液相质谱联用或者离子色谱质谱联用，考虑到了上述仪器的普及性不高所以退而求其次采用原子吸收，但是火焰原子吸收测定0.1 mg/L铬浓度溶液，实在是有点困难，而且提取溶液为高浓度盐溶液，通过扣背景方式后，其实灵敏度更低了，但不扣背景，可能会得出许多假阳性结果。