主题：【分享】【实战宝典】关于ICP-MS方法测定土壤中铜、镍、锌、铬的问题？

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发表于：2023/03/22 12:55:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：angel-sd

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/74712226

问题描述：

在测定土壤中铬、铜、镍、锌的过程中，自动消解仪消解后ICP法测定，同时加入3个质控标样，为什么GSS-2、GSS-23、GSS-8三个标样的结果都很好，考核土壤样品的结果却偏高，超出参考值范围，考核被认定为不满意，以前也参加过土壤的能力考核，都很满意？

解答：

能力验证的结果评价方法与自带质控标准物质的结果评价方法可能会出现不一致，所以自带质控标准物质结果很好并不代表能力验证的结果会很好。首先，尽量选择与考核样浓度范围接近的质控样。同时在仪器测定时，测定溶液的浓度尽量相接近，可以采取改变称样量及定容体积的方法，保证考核样的检测浓度范围与自带质控在同一数量级。

在对土壤样品重金属元素进行测定过程中，结果偏高原因还可能是消解环节污染或标准曲线溶液质量失效所致，可以从以下几个方面查找原因：

1．土壤标准物质中铬、铜、镍、锌测定结果在证书推荐值范围内，基本说明样品消解过程是没有问题的，但不能排除是某些器皿洁净度存在问题，造成污染，引起测定值偏高，建议将所有器皿浸泡在50%的硝酸溶液中过夜，彻底清洗干净后再使用。

2．土壤的样品基质复杂，容易存在基体干扰，加入基体改进剂有时也很难消除，可以尝试采用标准加入法，使标准溶液和样品基体保持一致，这样测出来结果比较准确。

3．标准物质土壤样品中的铬、铜、镍、锌含量水平一般都比较高，标准物质证书允许偏差也相对比较大，因此土壤标准物质中这几种元素的测定值也较容易与证书标准值一致，如果土壤的能力审核要求的允许偏差低，容易出现判定土壤样品的测定值偏高的情况。建议增加平行样品数量，通过分析多次测定数据，去掉离群数据，取数据中位值较为准确。

4．因为土壤样品处理完上机试液中铬、铜、镍、锌的含量过低（接近仪器的定量限）引起的测量误差，可以将土壤样品的称样量增大，定容体积减小，使上机液中待测元素的浓度提高后再进行测定。