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主题：【已应助】液相梯度空针出峰原因求助

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发表于：2023/03/23 10:37:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近岛津液相运行梯度，总是出现很大的溶剂峰，还请大家多多指教。
流动相：B：三氟乙酸水溶液，C：乙腈
梯度：

运行空针，即没有取样进样过程，直接运行流动相，也出现很大的溶剂峰。
重新换了流动相，换了柱子（不同厂家的250mm C18柱），清洗了单向阀，可是依旧出峰，峰位置，峰大小也都一致。
推荐答案：sdlzkw007回复于2023/03/23
明显是六通阀、柱温箱加热腔或者自动进样器的定量环有残留，可以通过不接自动进样器，从混合器直接进入色谱柱，根据色谱图排查一下，或者直接跳过自动进样器和色谱柱，以阻尼管替代色谱柱对比一下色谱图。
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2023/3/23 11:07:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗下进样器及其管道
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sdlzkw007
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2023/3/23 11:21:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明显是六通阀、柱温箱加热腔或者自动进样器的定量环有残留，可以通过不接自动进样器，从混合器直接进入色谱柱，根据色谱图排查一下，或者直接跳过自动进样器和色谱柱，以阻尼管替代色谱柱对比一下色谱图。
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2023/3/23 11:24:58 Last edit by sdlzkw007
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2023/3/23 12:41:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:明显是六通阀、柱温箱加热腔或者自动进样器的定量环有残留，可以通过不接自动进样器，从混合器直接进入色谱柱，根据色谱图排查一下，或者直接跳过自动进样器和色谱柱，以阻尼管替代色谱柱对比一下色谱图。
混合器出来直接接柱子，基本上还是一样，没啥变化
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xiaolanzi5
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2023/3/23 19:35:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是三氟乙酸的问题
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安平
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2023/3/23 21:27:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱空白出现鬼峰，一般需要考虑流动相污染，重点是水和添加物。


建议更换流动相，或者采购鬼峰捕集柱，安装于进样器之前
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安平
byron1111
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2023/3/23 21:28:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般与进样器和色谱柱部分关系不大
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fenxiyuan
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2023/3/23 22:13:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习？
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Insm_112810a8
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2023/3/23 23:45:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zzy19810115
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2023/3/23 23:46:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2023/3/24 1:27:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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