发帖人:Nerif链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7429527
问题描述: 在进行土壤样品中挥发性有机物的测定时,利用吹扫捕集/
气相色谱-质谱法,按照标准要求设置了仪器条件,但是氯乙烯和氯乙烷、间-二甲苯和对-二甲苯的色谱不能分离,如何解决该问题?
解答:目标物分离效果主要在于色谱柱及气相参数的选择。该部分仪器参数如下:色谱柱:624(30 m×0.25 mm×1.4μm)气相色谱条件:进样口温度:200℃;分流比:30:1;柱流量(恒流模式):1.5 mL/min;升温程序:38℃(1.8 min)→10℃/min→120℃→15℃/min→240℃(2 min)。 实际仪器参数可视各实验室分离效果情况做调整(可调整
分流比、柱流量、升温程序等https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303231256588316_2151_3389662_3.jpg!w564x299.jpg参数)。因后端连接质谱仪作为检测器,所以不用过分追求色谱峰的分离度。部分性质相近的目标物会在色谱柱上共流出,只要其特征离子不一致,即可对其定性定量。氯乙烯与氯乙烷都有特征离子64 m/z,但氯乙烯独有特征离子62 m/z,氯乙烷独有特征离子66 m/z。如果调整仪器参数不能使氯乙烷与氯乙烯分开的话,在保证目标物检出限的前提下,氯乙烷可以用66 m/z作为定量离子进行定量处理。因为间-二甲苯和对-二甲苯为同分异构体,具有相似的物理化学性质,故色谱不能将它们分离,又因它们具有相同的分子结构,所以它们的特征离子也相同,因此间-二甲苯和对-二甲苯不能单独定性定量,只能合并定性定量。
图 4-5 氯乙烷质谱图图4-6 氯乙烯质谱图