发帖人:p3295006
链接:https://bbs.instrument.com.cn/topic/76556150问题描述:原子吸收法进行土壤样品中重金属分析的方法验证时,检出限的方法为MDL=3S/a
(a
为标准曲线斜率,S
为空白标准偏差),也有MDL=3.143S
(空白重复测定7
次),可以选择哪一个进行计算呢?空白为水样,怎么换算为mg/kg
单位?解答:环境领域检测实验室按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2020
)中相关要求进行检出限的测定。1.
当空白试验中可以检测出目标物时,按照样品分析的全部步骤,即使用实验用水按照标准方法中的消解及试样制备过程制备空白试样,对空白试样重复n
(n≥7
)次测量,计算n
次平行测定标准偏差,按照公式计算方法检出限: (5-1)
式中:MDL ——方法检出限;
n ——样品的平行测定次数;
t ——自由度为 n -1,置信度为 99%时的t 分布值(单侧);
S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为 n -1,置信度为 99%时的t值可参考表 HJ 168中A.1 表格中的取值。
2.
当空白试验中未检测出目标物时,可配制估计方法检出限3~5
倍的样品,并进行重复n
(n≥7
)次测量,计算n
次平行测定标准偏差。计算公式同5-1
。土壤样品的方法检出限,最终以方法中的土壤样品的取样量计算,以mg/kg
表示。