主题：【分享】【实战宝典】关于标准曲线绘制的问题?

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发表于：2023/03/24 13:12:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：dengmao21

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6992103

问题描述：

绘制标准曲线时是否一定要按照标准方法中给出的标准系列配制值进行操作？

解答：

土壤分析中，除了直接能溯源到SI单位的方法如重量法测定含水率、水分、干物质，容量法测定有机碳、有机质等，其他无机元素（组分）、有机污染物分析，都需要用校准曲线（外标法、内标法）进行定量分析，通过校准曲线对被测量值与仪器仪表实际测得值之间建立关系。

校准曲线包括标准曲线和工作曲线。直接由标准溶液制作校准曲线称为标准曲线；如果基体效应对分析结果准确性至关重要时，需要与样品完全相同的分析处理，即含有与实际样品类似基体的标准溶液系列进行校准曲线的绘制，称为工作曲线，如原子吸收分光光度法测定六价铬时，同样品一样进行前处理以定量补偿样品的基体效应。绘制标准曲线还是工作曲线，需要按照标准方法上的要求进行。

校准曲线的浓度点配制可以根据样品中的含量、线性范围以及仪器的性能做适当的调整，也可以针对待测样品的含量进行分段绘制曲线。例如，采用原子荧光法测定土壤样品中的砷，根据《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法》（HJ 680-2013）中的规定，砷的校准曲线绘制时应配置0 ng/mL、1.00ng/mL、2.00 ng/mL、3.00 ng/mL、4.00 ng/mL、8.00ng/mL、10.00 ng/mL的标准系列，以最小样品称取量0.1 g，定容体积为50 mL计，标准系列的最高点10.00 ng/mL对应的砷含量为5 μg/g，而我国土壤中砷的第一背景值是9.5 μg/g，显然是超过了该标准方法的测定范围。根据原子荧光分光光度计的性能以及实际土壤样品中砷含量，可以按照《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分土壤中总砷的测定》（GB/T 22105.2-2008 ）将标准系列调整为0 ng/mL、10.00 ng/mL、20.00 ng/mL、30.00ng/mL、40.00 ng/mL、60.00 ng/mL；或按照《区域地球化学样品分析方法第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生－原子荧光光谱法》（DZ/T 0279.13-2016）中相关规定，以浓度0 ng/mL、10.00 ng/mL、20.00 ng/mL、30.00ng/mL、40.00 ng/mL、80.00 ng/mL、160.0 ng/mL、280.0ng/mL、400.0 ng/mL配置标准系列（区域地球化学样品，包含了土壤和水系沉积物）。

校准曲线绘制一般以测定得到相应的响应信号，如吸收光谱分析，响应信号为吸光度，发射光谱，响应信号为发射强度，荧光分析，响应信号为荧光强度，质谱分析，响应值为计数值，色谱分析，响应信号为峰面积或者峰高等等，以响应信号为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。校准曲线绘制完成后，再对待测样品进行分析，测得其响应信号后，利用校准曲线求出未知试样含量。

现代分析仪器自动化程度普遍都比较高，能自动绘制校准曲线，给出方程式，直接计算出待测样品的浓度值。如手动绘制曲线，最简单的可以通过Excel表格实现：以原子荧光光谱法测定砷为例，Excel表格绘制曲线及计算操作步骤简要如图所示：点中曲线数据，点击Excel表中“插入”—“散点图”，弹出曲线图，右键击中图中任意一个点，弹出对话框，点中“添加趋势线”—再击右键点击“设置趋势先格式”，弹出“趋势线选项”对话框，击中“显示公式”、“显示R平方值”，图表中出现方程式。根据方程式计算样品中含量。也可编制绘制曲线和计算样品含量小程序，方便计算。