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主题：【已应助】丙烯醛出锋时间

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环境检测小学生
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发表于：2023/03/28 10:17:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大家，样品为水中丙烯醛单标，经吹扫后进入气相，每个目标峰前面都有这样一个小峰。
使用的是WAX柱，30*0.32*0.25，柱子经老化后使用，老化温度220℃。
问题一：如何改变色谱条件，能将这个小峰分开？或者提高老化温度，能不能去掉杂峰？
问题二：HJ806标准中出锋时间在9分钟，如何将出锋时间延后？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/03/28
1、首先确认目标物前面那个小峰的来源，走一针空白溶剂，看空白里面有没有这个小峰。如果空白也有，那说明来源于试剂或者仪器系统。如果没有，说明来源于配制的标样中，可能是标液不纯，也可能是配制的时候引入的污染。
2、保留时间延后有两个办法，一个是减缓升温速率，还有一个是降低流速。
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通标小菜鸟
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2023/3/28 11:56:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、首先确认目标物前面那个小峰的来源，走一针空白溶剂，看空白里面有没有这个小峰。如果空白也有，那说明来源于试剂或者仪器系统。如果没有，说明来源于配制的标样中，可能是标液不纯，也可能是配制的时候引入的污染。
2、保留时间延后有两个办法，一个是减缓升温速率，还有一个是降低流速。
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环境检测小学生
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2023/3/28 13:10:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、首先确认目标物前面那个小峰的来源，走一针空白溶剂，看空白里面有没有这个小峰。如果空白也有，那说明来源于试剂或者仪器系统。如果没有，说明来源于配制的标样中，可能是标液不纯，也可能是配制的时候引入的污染。
2、保留时间延后有两个办法，一个是减缓升温速率，还有一个是降低流速。
1.空白里也有
2.出锋的时候柱温是50℃，柱流速是8
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Emp丶
Insm_83afcc11
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2023/3/28 13:29:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环境检测小学生(Ins_9109fbb5) 发表:
1.空白里也有
2.出锋的时候柱温是50℃，柱流速是8
柱流速是8，指的是色谱柱中载气的流速是8mL/min？这也太大了，不像啊，有啥毛细柱能耐这个流速啊
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安平
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2023/3/28 14:02:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹扫捕集进样的吗？
怀疑是进样信号。

建议使用液膜厚度比较大的色谱柱，降低柱温和柱流量，改善目标峰与此信号的分离
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环境检测小学生
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2023/3/28 14:19:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:吹扫捕集进样的吗？怀疑是进样信号。建议使用液膜厚度比较大的色谱柱，降低柱温和柱流量，改善目标峰与此信号的分离
是吹扫捕集自动进样。
色谱柱不能更换了，我尝试着改色谱条件试试
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yinzheng02163
yinzheng02163
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2023/3/28 15:51:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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zyl3367898
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2023/3/28 22:32:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初温再降低些，流速降低。
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Ins_c1f8dd63
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2023/3/30 10:31:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问，问一下吹扫的条件，目标位置我觉得那个峰不是目标峰
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环境检测小学生
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2023/3/31 8:51:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c1f8dd63(Ins_c1f8dd63) 发表:
同问，问一下吹扫的条件，目标位置我觉得那个峰不是目标峰
你可以进几针单标试试，是否呈线性，如果呈线性，那就是目标峰了。
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抽烟喝酒烫头
Ins_26049180
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2023/5/30 20:58:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:
柱流速是8，指的是色谱柱中载气的流速是8mL/min？这也太大了，不像啊，有啥毛细柱能耐这个流速啊
标准要求0.53内径的柱子 要求60M
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