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主题：【已应助】顶空三乙胺

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发表于：2023/04/06 12:03:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空气相做残留溶剂三乙胺的回收率为什么会降低？具体如下：第一针进溶剂5毫升二甲基亚砜，第二针进标液（500mg三乙胺用二甲基亚砜定容100毫升，取5毫升用二甲基亚砜定容到59毫升），第三针称0.5g样品加二甲基亚砜5毫升，第四针称0.5g样品加5毫升第二针的标液。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/04/06
楼主回收率测出来多少？要求的回收率范围是多少？回收率低的可能性有：1、移取体积不准，加标的同时挥发掉一部分。2、顶空瓶漏气。3、样品基质效应，比如吸附。4、仪器稳定性差，测出来结果高高低低。
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2023/4/6 17:22:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主回收率测出来多少？要求的回收率范围是多少？回收率低的可能性有：1、移取体积不准，加标的同时挥发掉一部分。2、顶空瓶漏气。3、样品基质效应，比如吸附。4、仪器稳定性差，测出来结果高高低低。
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Ins_19b80b42
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2023/4/12 16:17:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主回收率测出来多少？要求的回收率范围是多少？回收率低的可能性有：1、移取体积不准，加标的同时挥发掉一部分。2、顶空瓶漏气。3、样品基质效应，比如吸附。4、仪器稳定性差，测出来结果高高低低。
后来加了氢氧化钠回收率高了一些，估计和原料药有关，从10%到70%左右
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