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主题：【已应助】USP金属元素方法定量限怎么测

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xiaokai7117

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发表于：2023/04/06 16:30:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

USP<730>有关ICPMS定量限是这么写的“The limit of quantitation (QL) is estimated by calculating the standard deviation of NLT 10 replicate measurements of a blank
solution and multiplying by 10. When validating a procedure using the method of standard additions, the slope of standard applied to a solution of the test material is used. Other suitable approaches can be used (see<1225>).A measurement of a test solution prepared from a representative sample matrix spiked at the estimated QL concentratio must be performed to confirm accuracy. When validating a procedure using the method of standard additions, the validatio criterion applies to the final experimental result, not the spike recovery of the individual standard addition levels.
Validation criteria: The analytical procedure should be capable of determining the analyte precisely and accurately at a level equivalent to 50% of the specification”
想请教下有没有哪位老师知道是怎么做的吗？

推荐答案：ICPMS爱好者回复于2023/04/11

你这个问题比较典型。
首先，用若干空白去计算的定量限或检出限是理论可以做到的极限。
其次，美国药典一般要求最低做50%限度的加标回收率就可以了。而一般往往会做到30%，因为ich规定元素低于30%限度，就不需要再关注了。
他们二者一个是理论的极限值，一个是实际的报告限，当然也可以说是当前方法的定量限，小于这个浓度就不能报具体数据。

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2023/4/6 16:51:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照字面意思是*定量限（ QL ）是通过计算空白溶液的10次以上重复测量的标准差并乘以10来估算的。就是测10次以上的空白溶液，计算标准偏差，再乘以10，这个值用来估算定量限。

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xiaokai7117

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2023/4/6 18:11:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yiukk(m3255382) 发表:
按照字面意思是*定量限（ QL ）是通过计算空白溶液的10次以上重复测量的标准差并乘以10来估算的。就是测10次以上的空白溶液，计算标准偏差，再乘以10，这个值用来估算定量限。

翻译后是这样“通过计算空白溶液的NLT 10次重复测量的标准偏差并乘以10来估计定量限(QL)。当使用标准加入法验证程序时，使用适用于试验材料溶液的标准斜率。可以使用其他合适的方法(参见<1225>).
必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量，以确认准确度。当使用标准加入法验证程序时，验证标准适用于最终实验结果，而不是单个标准加入水平的峰值恢复。
验证标准:分析程序应能够在相当于质量标准50%的水平上精确且准确地测定分析物。”

但是“必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量，以确认准确度”这个要怎么做，有没有哪位老师知道？

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2023/4/10 11:09:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
翻译后是这样“通过计算空白溶液的NLT 10次重复测量的标准偏差并乘以10来估计定量限(QL)。当使用标准加入法验证程序时，使用适用于试验材料溶液的标准斜率。可以使用其他合适的方法(参见<1225>).
必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量，以确认准确度。当使用标准加入法验证程序时，验证标准适用于最终实验结果，而不是单个标准加入水平的峰值恢复。
验证标准:分析程序应能够在相当于质量标准50%的水平上精确且准确地测定分析物。”

但是“必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量，以确认准确度”这个要怎么做，有没有哪位老师知道？

首先要明白医药领域方法验证中准确度和定量限的定义（还有其他的验证参数，比如精密度，线性与范围等，这次没提到先不说），以及相互之间的关联，这对你设计方法开发与验证实验的简明扼要性有很大的帮助。首先说准确度，其实就是加标回收率的要求，USP对准确度要求很宽，70-150%；再说定量限，简单点说，定量限就是能准确定量的最低浓度。那么什么叫准确定量？即在定量限浓度点要有合格的准确度（中国药典还需要精密度）。所以当“通过计算空白溶液的NLT 10次重复测量的标准偏差并乘以10来估计定量限(QL)"后，还需要将这个估算出来的定量限进行准确度的验证，即“必须对以估计QL浓度加标的代表性样本基质制备的供试品溶液进行测量，以确认准确度”。做法就是，做一个估算定量限的加标回收试验，计算回收率是否在70-150%。

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