主题:【已应助】氨氮标准一直配不好,求解决方法

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Ins_3a6f2179
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生活饮用水中氨氮的检测,水都比较干净,标准曲线做的过低浓度和高浓度,曲线做出来一直不好,R2一直都没达到三个9,我和同事做出来都不行,配的时候用的是移液枪,用的是纯水机的水,纯水机接的是是娃哈哈,纳氏试剂是买的成品(坛墨,碘化汞的),酒石酸钾钠是自己配的,充分煮沸定容到100ml,标准空白吸光度一般0.024-0.026左右,都不知道什么原因了,对了我们实验室里有放着氨水配的相关溶液,我都特意到没有氨水的房间里测(比如高温室这种),真的跪求解决方法,快被这个实验搞疯了
推荐答案:ztyzb回复于2023/04/11
楼主,您的空白是合格的,说明实验用水、环境条件、试剂质量、玻璃器皿质量等都应该是合格的,同一浓度点平行样结果如何?
个人觉得高概率是操作的问题,可能与移液枪准确度或者操作有关,建议换移液管并减少浓度点试试,由八个点改为含空白六个点甚至五个点试试,每个点多做平行消除随机误差。
如果成线的话尝试继续加点
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ztyzb
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楼主,您的空白是合格的,说明实验用水、环境条件、试剂质量、玻璃器皿质量等都应该是合格的,同一浓度点平行样结果如何?
个人觉得高概率是操作的问题,可能与移液枪准确度或者操作有关,建议换移液管并减少浓度点试试,由八个点改为含空白六个点甚至五个点试试,每个点多做平行消除随机误差。
如果成线的话尝试继续加点
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,您的空白是合格的,说明实验用水、环境条件、试剂质量、玻璃器皿质量等都应该是合格的,同一浓度点平行样结果如何?个人觉得高概率是操作的问题,可能与移液枪准确度或者操作有关,建议换移液管并减少浓度点试试,由八个点改为含空白六个点甚至五个点试试,每个点多做平行消除随机误差。如果成线的话尝试继续加点
但是空白并不稳定,有时候是0.028,有时候又测出来是0.06,我想请教一下,空白在多少范围内属于合格呢,我全程用的是1cm比色皿
ztyzb
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原文由 Ins_3a6f2179(Ins_3a6f2179) 发表:但是空白并不稳定,有时候是0.028,有时候又测出来是0.06,我想请教一下,空白在多少范围内属于合格呢,我全程用的是1cm比色皿
楼主,正常1CM比色皿吸光值不超过0.030,您这空白漂随机误差比较多。建议从器皿、试剂、环境条件等方面查找下,玻璃器皿提前用酸浸泡后使用,无氨环境继续保持,试剂的话可以换一批,尤其是纳氏试剂,我们都是自己配。
另外先减少标曲点数查找是否操作原因,每个浓度点多做平行。
今明后
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纳氏试剂质量好坏对显色有非常重大影响,保存条件避光室温;另外加量保证准确,线性会有0.995左右。
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