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主题：【已应助】CJ/T 221-2005 电热板消解 ICP法

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Lee
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发表于：2023/04/14 21:43:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，小白按照城市污泥标准做重金属的检测，加10ml的(1+1)硝酸后，加热10分钟，是指煮沸10分钟吗？标准样品加了5ml硝酸后，加热30分钟，也没见到棕黄色烟雾产生，请问是哪里出问题了？
推荐答案：ztyzb回复于2023/04/17
1、楼主，并不是只煮沸，达到相应温度即可，经验如下：针对不同样品选择酸体系也不一样！盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。
2、消解温度可能不合适，在提高下温度试试
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2023/4/17 12:21:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.加10ml的(1+1)硝酸后，加热10分钟，是指煮沸10分钟吗？
是的，楼主电热板温度设置多少度，一般至少140℃
2.标准样品加了5ml硝酸后，加热30分钟，也没见到棕黄色烟雾产生，请问是哪里出问题了？
在合适温度下，应该有棕黄色的N02,N0出来。
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2023/4/17 20:27:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主，并不是只煮沸，达到相应温度即可，经验如下：针对不同样品选择酸体系也不一样！盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。
2、消解温度可能不合适，在提高下温度试试
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