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主题：【已应助】GCMS定性分析

浏览0 回复8 电梯直达
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发表于：2023/04/26 15:09:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下，用GCMS给已知的成分做定性（练手），但是还是有挺多成分没有分析出来，有没有什么好办法推荐呢？目前使用的方法如下：进样口250℃，接口250℃，离子源230℃。50℃，1min；10℃/min，200℃，2min；5℃/min，280℃，5min。溶剂延迟3.5min，扫描范围50m/z-500m/z
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/04/26
GCMS定性有两种方式，一种是保留时间定性，一种是根据m/z比谱库检索定性。既然楼主是对已知成分定性，那最简单的办法就是走标准品。通过已知成分标准品的出峰时间来定性，最好是走单标。因为走混标的话可能色谱柱不合适或者化合物性质相似，同分异构体而分离不开。通过单标走出来的结果再去选择其它色谱柱或者优化升温条件。
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2023/4/26 19:06:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS定性有两种方式，一种是保留时间定性，一种是根据m/z比谱库检索定性。既然楼主是对已知成分定性，那最简单的办法就是走标准品。通过已知成分标准品的出峰时间来定性，最好是走单标。因为走混标的话可能色谱柱不合适或者化合物性质相似，同分异构体而分离不开。通过单标走出来的结果再去选择其它色谱柱或者优化升温条件。
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2023/4/27 18:19:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明具体情况为好。


如果测定已知物质，那么需要考虑。

是否色谱峰强度过低或者过高，是否scan范围不足，是否分离不良？

具体问题具体分析为好
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支点
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2023/4/27 20:45:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是信号太低，先增加浓度试试
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/4/28 8:58:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性需要很多专业知识，慢慢来吧
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symmacros
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2023/4/28 15:00:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已知成分定性，请问是库检索还是标样对比？
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Willdo
chun29
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2023/4/29 9:41:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择合适的柱子和色谱条件，只要能分离，且信噪比足够，用GCMS定性没什么难度。
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俭以养德101
Ins_ecc853e7
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2023/5/2 13:46:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化一下条件，还有你进样的标准物质浓度不能太低，否则测试不出来
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bfm00
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2023/5/5 12:07:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生成程序慢一点，是不是有些物质共流出了。
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