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主题：【已应助】ICP光谱法测土壤重金属全量时，Cu，Ni，Pb，Zn等元素含量整体偏移，找不到问题所在

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发表于：2023/05/05 16:02:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今年开始从事环境行业，遇到土壤扩项，完全跟着固废 22种金属元素电感耦合等离子发射法的前处理来做，用了3种标准物质（GSS-37，GSS-8a）每次做数据平行性都很好，但是不同的金属元素与标准值有着107%-240%左右的偏差。然后又用微波消解的办法来做前处理，微波消解仪也是新买的，结果与电热板的一模一样。后来我怕是设备问题，重新买了石墨电热板，聚四氟乙烯烧杯。操作过程为称0.2g土壤，润湿。加入5毫升盐酸到近干稍冷后，加入5毫升硝酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸。焖煮6小时～20小时（都试过），开盖蒸发至冒浓白烟盖盖子到杯壁无黑色物质。然后煮至剩一小滴浓稠液体（永远有白烟，试过煮干了都在冒）。然后用1％硝酸温热定容。结果还是一模一样。三种方式，做了无数次的结果值：铜偏低了225%，铅偏低200％。后来感觉不同元素偏差度一模一样，应该不是前处理的问题，像是系统偏差。icp光谱仪也是新买的。三种标准物质也是重新去校正过，标准值没问题
后来新买的固废样品可以做出来所有标准值，实验的全过程和前三种标准物质唯一不同就是新的物质在最后一步赶酸至一滴左右时与水滴一样圆润，前三种最后与鼻涕一样黏稠沾底
推荐答案：好想带你去蹦极啊回复于2023/05/06
从消解情况来看应该是前处理问题了，建议调整加酸量多次尝试
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2023/5/5 22:44:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，建议您先用ICP做一下液体标样，如果没问题的话高概率不是设备的原因，就是前处理过程的问题，可以考虑加标回收找下原因。个人经验土壤消解过程很难把控，不同基体土壤要求的消解状态也不尽不同
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好想带你去蹦极啊
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2023/5/6 8:03:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从消解情况来看应该是前处理问题了，建议调整加酸量多次尝试
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2023/5/6 8:39:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，建议您先用ICP做一下液体标样，如果没问题的话高概率不是设备的原因，就是前处理过程的问题，可以考虑加标回收找下原因。个人经验土壤消解过程很难把控，不同基体土壤要求的消解状态也不尽不同
谢谢回复，我做水质的质控和标样数据一直是在范围的，我去试试标准加入法看看是不是基体干扰吧。
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2023/5/6 8:41:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 好想带你去蹦极啊(v3037698) 发表:从消解情况来看应该是前处理问题了，建议调整加酸量多次尝试
感谢回复，我试过加酸对照组，一组样正常做，一组样是做完后再加硝酸氢氟酸高氯酸继续煮，每一组都有一个空白，两对平行，但是做出来的结果仍是一模一样的
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Willdo
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2023/5/6 8:42:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有做过加标回收（就是称完样品之后加入已知量的标准溶液，再进行前处理）？如果是只有Cu、Pb偏差这么多，重点排查一下所用标准溶液浓度是否准确（试试不同厂商的标液）。
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2023/5/6 8:45:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:楼主有没有做过加标回收（就是称完样品之后加入已知量的标准溶液，再进行前处理）？如果是只有Cu、Pb偏差这么多，重点排查一下所用标准溶液浓度是否准确（试试不同厂商的标液）。
谢谢回复，加标回收还未做过，但是标准液我每一个元素都用了环境部的质控样去核定，标准液是没问题的，（标液是国家有色金属的，而且是新开的）
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sdlzkw007
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2023/5/6 8:53:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综合你的问题描述看起来像是前处理方法不适合，不要迷信国标。可以尝试一下EPA或者仪器厂家推荐的前处理方法。归根结底还是样品的基体干扰太严重，导致了测试结果不精确。
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2023/5/6 9:02:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:综合你的问题描述看起来像是前处理方法不适合，不要迷信国标。可以尝试一下EPA或者仪器厂家推荐的前处理方法。归根结底还是样品的基体干扰太严重，导致了测试结果不精确。
感谢回复，我下周一试试各位同仁和专家们说的方法来试一下前处理，十分感谢各位能为我答疑解惑??
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Ins_17068bdb
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2023/5/6 9:47:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从消解情况来看应该是前处理问题了，建议调整加酸量多次尝试
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timstoicpms
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2023/5/10 8:59:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-OES 去测土壤中的Pb，你有考虑过 土壤中Fe基体的波长干扰么？
或者我说得更直白点，用 ICP-OES 测土壤中Pb Cd 是错误选择！该用 ICP-MS
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