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主题：【已应助】三卤甲烷检测

浏览0 回复27 电梯直达
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发表于：2023/05/22 09:06:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做新国标三卤甲烷扩项，买来成品混标稀释后配制成标准曲线，但发现除目标峰与溶剂峰外还多了一个峰，不知道是什么物质，然后再进质控样，发现一溴二氯甲烷，二溴一氯甲烷，三溴甲烷在控，但三氯甲烷值基本刚好大两倍，会与多出来这个峰有关系吗？如果和这个峰无关又是什么原因造成呢，都是同一个混标配置成的曲线应该准确度一致吧，标样也是成品混标质控稀释至标曲范围内测定的。请教下各位？标曲峰质控峰
推荐答案：langyabeilei回复于2023/05/22
目标峰与溶剂峰外还多了一个峰，可以考虑一下之前是否有系统污染的问题；另外可以对照一下标品证书谱图；另外可以考虑所配置的标曲不同浓度点的线性关系以及空白是否有污染的问题；还有就是用顶空吹扫还是直接进样做的标准曲线？如果顶空吹扫还要考虑纯水空白的问题啊！这个问题比较奇葩，可以逐一排除一下！
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xiaogumd11
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2023/5/22 9:28:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多出一个峰，可能是系统的污染，也可能是其他卤代烃。先对一下成份。如果与所测定组份不影响，可以不管它，一般干扰物不成线性
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2023/5/22 9:54:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
多出一个峰，可能是系统的污染，也可能是其他卤代烃。先对一下成份。如果与所测定组份不影响，可以不管它，一般干扰物不成线性
但是试了下，它也是成线性的......
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2023/5/22 10:46:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要各个组分出峰时间确定了，它出峰不影响各组分就不用管它。
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Baymax
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2023/5/22 10:52:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果配制手法没有问题，也可能是混标标物，或者混标质控出问题了，可以换不同厂商的产品验证一下是标物还是质控的问题。
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2023/5/22 11:20:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Baymax(Ins_e23ad9e1) 发表:
如果配制手法没有问题，也可能是混标标物，或者混标质控出问题了，可以换不同厂商的产品验证一下是标物还是质控的问题。
但是怎么就三氯甲烷不在控，其余三个都是在控的啊，没想通这个
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Baymax
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2023/5/22 11:43:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_34853eb6(Ins_34853eb6) 发表: 但是怎么就三氯甲烷不在控，其余三个都是在控的啊，没想通这个
配制的环境，有三氯甲烷溶剂这些吗
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xiaoheihei
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2023/5/22 13:05:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好直接就判定标样有啥大问题，查不出具体原因，可以买另一个牌子的标样，给出标准物质证书，有谱图更好。检查一下过程是否有污染，溶剂是否有问题，都没问题换标准溶液吧。
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Ins_34853eb6
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2023/5/22 14:38:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Baymax(Ins_e23ad9e1) 发表:
配制的环境，有三氯甲烷溶剂这些吗
实验室做其他项目有用三氯甲烷试剂的，我想的是标曲和标样都在这个环境下配制的，如果空气中其他有三氯甲烷应该对准确度影响不大，不知道是不是可以这么理解
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langyabeilei
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2023/5/22 16:13:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标峰与溶剂峰外还多了一个峰，可以考虑一下之前是否有系统污染的问题；另外可以对照一下标品证书谱图；另外可以考虑所配置的标曲不同浓度点的线性关系以及空白是否有污染的问题；还有就是用顶空吹扫还是直接进样做的标准曲线？如果顶空吹扫还要考虑纯水空白的问题啊！这个问题比较奇葩，可以逐一排除一下！
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安平
byron1111
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2023/5/22 16:45:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  保留时间最短的有可能是空气出峰，建议进样空气确认一下。
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