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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】吡啶的检测

浏览0 回复13 电梯直达
Insm_f68889c
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发表于：2022/05/23 18:45:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱：DB-624（30m*320um*1.8um）
直接进样：不分流，载气流速2ml
进样器200℃，检测器260℃
程序：初始50℃（5min），然后5℃/min到100℃（2min），再50℃/min到200℃（5min）。
结果如下图，请问下各位大佬这是怎么造成这个峰形的。
溶剂是DMSO，进样浓度是4ug/ml
推荐答案：安平回复于2022/05/24
建议改成分流方式测定。

可以适当减小一点分流比，柱流速可以提高一点。

重溶剂中的较轻组分，不建议使用不分流方式测定。

建议使用浓度较高的吡啶标品来定性。

如果GC系统的程序升温空白（即不进样直接启动程序升温采集数据），也存在较多保留时间稳定、峰面积也比较稳定的鬼峰的话，建议报修一下。

可能进样口附近有污染问题。
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wuyuzegang
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2022/5/24 9:55:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉有点拖尾,可能和吡啶的极性大有关,这种情况下推荐采用斜切方式积分峰面积
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2022/5/24 9:56:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:感觉有点拖尾,可能和吡啶的极性大有关,这种情况下推荐采用斜切方式积分峰面积
??但是想要好的峰形啊，吡啶极性小，用的柱子也是弱极性的
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wazcq
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2022/5/24 9:58:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f68889c(Insm_f68889c2) 发表:
??但是想要好的峰形啊，吡啶极性小，用的柱子也是弱极性的
吡啶极性大的
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2022/5/24 10:01:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表: 吡啶极性大的
相对DMSO作溶剂来说，用这类的柱子应该是没问题的吧，沸点差距大。
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Insm_f68889c
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2022/5/24 10:02:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:感觉有点拖尾,可能和吡啶的极性大有关,这种情况下推荐采用斜切方式积分峰面积
之前甲醇作溶剂，峰形很不错，就是回收不行，不知道这个柱温条件设置有问题没有？
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通标小菜鸟
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2022/5/24 10:23:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试一下分流进样，设置一点分流比，看出峰峰型会不会改善
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Insm_f68889c
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2022/5/24 10:26:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主试一下分流进样，设置一点分流比，看出峰峰型会不会改善
昨天换了长一点的柱子，出来若干未知峰，请问大佬有遇见这样的问题吗
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通标小菜鸟
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2022/5/24 10:27:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_f68889c(Insm_f68889c2) 发表:昨天换了长一点的柱子，出来若干未知峰，请问大佬有遇见这样的问题吗
长柱子是新的还是旧的，老化过没，走空白溶剂也有杂峰吗？
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Insm_f68889c
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2022/5/24 10:32:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:长柱子是新的还是旧的，老化过没，走空白溶剂也有杂峰吗？
应该比较新，没用多久的。空白确实是如你所料，也很多杂峰，我老化了一个小时，连吡啶位置都找不到了。改了一些条件，提高了进样器温度，流速。升温程序也改了点，按理说不应该是升温程序的问题。
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安平
byron1111
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2022/5/24 21:47:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议改成分流方式测定。

可以适当减小一点分流比，柱流速可以提高一点。

重溶剂中的较轻组分，不建议使用不分流方式测定。

建议使用浓度较高的吡啶标品来定性。

如果GC系统的程序升温空白（即不进样直接启动程序升温采集数据），也存在较多保留时间稳定、峰面积也比较稳定的鬼峰的话，建议报修一下。

可能进样口附近有污染问题。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2022/5/24 21:49:58 Last edit by byron1111
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