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主题：【原创】红霉素回收率特别低

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Ins_5ce2ab44
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发表于：2023/05/25 22:32:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过柱淋洗是12ml水，洗脱是9ml甲醇，氮吹到剩一点，回收率做出来只有1%，这是什么原因？标曲里面红霉素没有问题。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/5/26 15:43:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用标准品直接过SPE小柱测试一下柱效，如果回收率没问题，再从提取试剂方面考虑；如果标准品直接过柱回收率就不高，那就得先优化SPE程序，或者换别的SPE小柱
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2023/5/26 15:45:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:先用标准品直接过SPE小柱测试一下柱效，如果回收率没问题，再从提取试剂方面考虑；如果标准品直接过柱回收率就不高，那就得先优化SPE程序，或者换别的SPE小柱
老师，能详细讲讲标准品过柱吗？
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hujiangtao
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2023/5/26 15:51:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5ce2ab44(Ins_5ce2ab44) 发表:老师，能详细讲讲标准品过柱吗？
就是把标准品加到spe上样前的试剂中，然后按正常spe程序活化 上样 淋洗 洗脱上机看回收率
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2023/5/26 15:52:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:就是把标准品加到spe上样前的试剂中，然后按正常spe程序活化 上样 淋洗 洗脱上机看回收率
就是单独的红霉素做加标回收吗？
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hujiangtao
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2023/5/26 15:54:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5ce2ab44(Ins_5ce2ab44) 发表:就是单独的红霉素做加标回收吗？
对，不用加到样品里，把红霉素加到spe上样前的溶剂中就行
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2023/5/26 15:58:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:对，不用加到样品里，把红霉素加到spe上样前的溶剂中就行
好的，我试一下，谢谢老师。
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yzguo
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2023/5/27 7:11:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小柱怎么样？
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2023/5/27 11:26:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:小柱怎么样？
吸附别的都正常 用的waters 的HLB柱
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2023/5/27 11:27:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查阅文献发现了可能的原因，可能是因为我pH调成3，调太低了，红霉素在pH小于4的时候，分解成脱水红霉素。
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jjiang2
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2023/5/27 22:58:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPE操作正确？
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