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主题：【悬赏帖】求助：磺胺类药物有很长的前沿峰，应该如何解决

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Ins_8de8dd1e
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发表于：2023/07/31 13:25:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
仪器为water H class  TQS micro  柱子为waters uplc c18 2.1×100mm 新买的柱子，最近在做抗生素类的测定，发现磺胺类的药物色谱峰前沿有这样一长段的小峰，不知道是什么情况，求助大家
推荐答案：Insm_fe8f17c4回复于2023/07/31
考虑到是新柱子，在启用时有没有按照色谱柱使用手册的流程操作，不规范的启用可能会造成色谱柱中的C18链没有完全舒展开，影响色谱柱性能，建议用高比例的有机相去冲洗。
还有可能的原因是样品的溶剂有机相比例过高，导致的溶剂效应，用初始比例的流动相溶解样品，或者在仪器灵敏度允许的情况下也可以减小进样量。
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2023/7/31 14:13:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题很复杂，建议是分段排查，先换个柱子，冲洗液相后，再试试看，如果还是这样，再维护下质谱离子源；
如果只是为了解决问题的话，可以同时进行；如果想要排查问题，就分开处理，下次就对症下药就好
确认液相和离子源都没问题，如果还是不太好，就喊工程师拆机洗吧（三杆一般不用）
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2023/7/31 14:17:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Leuchi666(Ins_0bb5bacc) 发表:问题很复杂，建议是分段排查，先换个柱子，冲洗液相后，再试试看，如果还是这样，再维护下质谱离子源；如果只是为了解决问题的话，可以同时进行；如果想要排查问题，就分开处理，下次就对症下药就好确认液相和离子源都没问题，如果还是不太好，就喊工程师拆机洗吧（三杆一般不用）
谢谢您的回复！目前我同时跑了其他种类的抗生素，发现别的抗生素部分存在这样的情况，这样的话是不是可以排除液相和柱子的问题呢？
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Insm_fe8f17c4
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2023/7/31 17:55:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑到是新柱子，在启用时有没有按照色谱柱使用手册的流程操作，不规范的启用可能会造成色谱柱中的C18链没有完全舒展开，影响色谱柱性能，建议用高比例的有机相去冲洗。
还有可能的原因是样品的溶剂有机相比例过高，导致的溶剂效应，用初始比例的流动相溶解样品，或者在仪器灵敏度允许的情况下也可以减小进样量。
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2023/7/31 20:39:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_fe8f17c4(Insm_fe8f17c4) 发表:考虑到是新柱子，在启用时有没有按照色谱柱使用手册的流程操作，不规范的启用可能会造成色谱柱中的C18链没有完全舒展开，影响色谱柱性能，建议用高比例的有机相去冲洗。还有可能的原因是样品的溶剂有机相比例过高，导致的溶剂效应，用初始比例的流动相溶解样品，或者在仪器灵敏度允许的情况下也可以减小进样量。
谢谢您的回复，确实是我样品溶剂有机相太高了，增加水相比例后发现峰型好多了
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wsz29
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2023/8/1 10:53:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应有点低吧，不仅仅前沿问题
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hujiangtao
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2023/8/7 8:56:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰有前沿现象一般是溶剂效应，减小进样量或上机溶液有机相比例
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