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主题：【已应助】方法回收率太低了吧

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小俊俊同学啦
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发表于：2023/05/27 10:48:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用制备完了的样品(成分主要为乙醇，水，totm增塑剂)直接进GCMS(偶尔含水进样问题不大)，算下来大概5ppm左右。由于样品含水需要处理后进样，在图示的方法一顿操作之后，打下来的浓度只有0.3ppm。这回收率也太低了吧?觉大多是没萃取到正己烷中啊？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/05/29
周末工作人员会休息，所以审核周末就特别慢。涡旋的话我觉得可以混合均匀的，只要时间够。给楼主一个建议，准备4根10ml玻璃比色管或者其它20～40ml的带盖玻璃瓶。放大样品取样量，平行四个，4ml样品+4ml正己烷萃取液，然后两组进行涡旋，两组进行超声，最后都离心，然后测试比对
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/5/29 16:47:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的涡旋混合？这个可能效果不好
可以试试超声波。或者手摇2分钟
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友川伊芙
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2023/5/29 17:29:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在什么情况，发个帖子，几天后才审核通过
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友川伊芙
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2023/5/29 17:31:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:你用的涡旋混合？这个可能效果不好可以试试超声波。或者手摇2分钟
请问老师，混合的存放容器选择什么的？
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通标小菜鸟
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2023/5/29 17:38:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
周末工作人员会休息，所以审核周末就特别慢。涡旋的话我觉得可以混合均匀的，只要时间够。给楼主一个建议，准备4根10ml玻璃比色管或者其它20～40ml的带盖玻璃瓶。放大样品取样量，平行四个，4ml样品+4ml正己烷萃取液，然后两组进行涡旋，两组进行超声，最后都离心，然后测试比对
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恶灵骑士
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2023/5/29 18:57:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:你用的涡旋混合？这个可能效果不好可以试试超声波。或者手摇2分钟
手摇还能比涡旋效果好吗
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/5/30 8:29:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 友川伊芙(Insm_d5f8a0e5) 发表:
请问老师，混合的存放容器选择什么的？
具塞玻璃器皿为好。
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检测人王大锤
mitsumi
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2023/5/30 8:30:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 恶灵骑士(v3176091) 发表:
手摇还能比涡旋效果好吗
可以试试超声波，涡旋的效果不一定好。
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友川伊芙
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2023/5/31 11:39:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表: 可以试试超声波，涡旋的效果不一定好。
超声的话，里面有正己烷，损失挥发会比较大，超声剧烈摩擦温度升高
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友川伊芙
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2023/5/31 11:46:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:周末工作人员会休息，所以审核周末就特别慢。涡旋的话我觉得可以混合均匀的，只要时间够。给楼主一个建议，准备4根10ml玻璃比色管或者其它20～40ml的带盖玻璃瓶。放大样品取样量，平行四个，4ml样品+4ml正己烷萃取液，然后两组进行涡旋，两组进行超声，最后都离心，然后测试比对
好的，谢谢老师
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2023/6/1 9:01:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑手摇加长时间，感觉你这个涡旋的混合度是不是不太够啊，方法回收率太低要么就是方法操作有明显失误。要么加标的量计算有问题，从这两个方面来排查。
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