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核磁共振技术（NMR）
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主题：请问：原位反应核磁要注意些什么问题？

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flyingxiang
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发表于：2004/11/17 00:23:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望原位监测一个有机反应的进程，在核磁管中做实验，然后每隔一段时间拿去做核磁。希望知道在这个过程中应该注意些什么问题。

谢谢
ZX528问
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2004/11/17 5:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在核磁仪器中进行动力学实验之我见:
1.    先判断反应需要时间: 最好两个小时内能做完. 若 2~5 小时最好选半夜或周末做, 以免影响他人的检测. 若反应 > 5 小时则在外面反应, 时间到才放入核磁仪器内检测.
2.    反应温度: 是否需要核磁的变温功能? 记得若用 CDCl3 其沸点约 61 度.
3.    反应状况: 是否会放热将核磁管胀破? 事先应将核磁管在外面做趟试验.
4.    决定内标: 化合物结构? 反应物与产物化学位移情况? 检测氢谱或氟谱? 不影响反应与化学位移时, 我常用的内标有环己烷 (氢谱), 二氧六圜 (氢谱), 三氟乙醇 (氟谱).
5.    设定工作区: 问老师, 可以将一般的 9 工作区增加到数十个或上百个.
6.    安排工作区: 每个工作区先设定好, 例如命名先取好, 以免到时手忙脚乱.
7.    咨询: 找老师或专家检查工作区设置
8.    粗检: 先做一次快速粗略的检测, 有感觉后再进行真正详细规划的动力学

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Last edit by sslin
chasgone
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2004/11/17 12:12:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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