主题：【求助】作氘谱时，氢核对氘的信号有耦合吗？

原文由 dzhl1982 发表:

如果结构中的氢核并不是完全被氘核所取代，
比如丙酮中的六个氢核只由2个被氘核取代，
如果只是单脉冲实验，不对氢核进行去耦，
那么做出来的氘谱，会观测到氢核对氘核的耦合裂分吗？
裂分也遵循2ni+1规则吗？

如果采取去除氢核的耦合，积分上会不会不准确了。

看氘代度了。如果氘代度高，应该没有问题。一般情况zg2h脉冲序列即够。

很有意思的问题, 值得试验看看.
理论上 H-D 之间存在耦合, 两者的旋转量子数分别为 1/2 与1.  氘对氢谱以及碳谱的裂分为众所周知. H 对氘谱应该也会产生耦合效果.
我们以前曾多次检测氘谱, 倒是没有留意到 H 对 D 的裂分影响. 或许是我们检测这些杂核时 (我们平时将 D 也定义成杂核), 都没有注意到进行匀场, 或许因此导致无法观察到精细裂分结构.
由于检测氘谱时, 需要将 lock cable 拆除掉 (所有杂核检测中比较特殊的作法, 因为谱仪设计是锁定氘核), 否则信号太强无法检测. 拆除 lock calbe 则无法锁场, 也因此就没有考虑到匀场操作. 下次检测可以考虑尝试看看能否观察到裂分情况.
另外一种尝试, 不使用富集太强的氘代样品, 或许可以考虑稀释浓度, 进行锁场/匀场, 观察情况.

非常的高深啊。。。。。。

我做了个摘要，含图谱，供参考。
Coupling of 1H  and 13C to 2D

网络资料
2Deuterium NMR
2Deuterium (heavy hydrogen) NMR is usually used for field frequency lock. At natural abundance it has very low sensitivity but when enriched it is of medium sensitivity. Deuterium usually yields broad signals whose line width typically varies between a few hertz and a few kilohertz. The spectrum has the same narrow chemical shift range as for 1H but its low resolution and lower sensitivity make it a poor alternative. Deuterium-deuterium couplings are about 40 times smaller that proton-proton couplings and are therefore not observed. However, in partially deuterated molecules small proton-deuterium couplings can be observed. The main use of deuterium spectra is for determining the effectiveness of chemical deuteration.

1H and 2D-NMR spectra of Amphetamine sulfate–d3 showing successful specific deuteration of the methyl图谱见附件

感谢 Celan 老师提供的一些信息.
多数谱图都是 D 对 H 耦合的氢谱. 唯一有 H 对 D 耦合的氘谱只有五楼最底部那张图. 在六楼提供的氘谱, 由于结构关系无法显示 H 的 D 耦合的氘谱.

在五楼最底部给的 H 对 D 的耦合谱图. 英文描述看了半天. 疑惑字句 showing a 1.1 Hz coupling of deuterium to proton, 似乎改成 proton to deuterium 较清楚.

您好，我是一名研究生研究重油改质方向的，最近想通过氘谱表征氢转移行为，可是我们这边高校都不给做氘谱，我想问一下您的氘谱在哪里做啊？

原文由 研究僧2(v2876887) 发表:
您好，我是一名研究生研究重油改质方向的，最近想通过氘谱表征氢转移行为，可是我们这边高校都不给做氘谱，我想问一下您的氘谱在哪里做啊？

您好，请问您还记得怎么做吗，怎么解决，我现在和您一样的问题，研究氢转移行为