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主题：【已应助】GCMS 关于分流歧视的一些问题

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发表于：2023/06/13 14:00:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时测游离醇一直使用不分流，测的结果远大于在外面的。改变分流比之后（分流比：10），测出来的结果小了不少，与外面测的相近（外面仪器分流比：10/20/50）。测标样时，分不分流对结果影响不大，但是测样品时差异就很明显了。目标物主要是易挥发类的醇（用不分流测出来大概1000 ppm），样品中还含有酯类。有以下几个问题，想请教一下各位大佬。（附件是谱图）
1.这种情况是分流歧视造成的吗？
2.所以不分流模式测出来的结果更接近于实际值吗？
3.同一个样品在我这台GCMS出现分流歧视，拿去用别的GC或者GCMS测是不是也会出现分流歧视，才导致结果很小？
附件：
图谱.pdf
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/06/13
楼主，分流不分流改变的是仪器的进样量，体现在峰面积或者峰响应的变化上。正常来说，分流测出来的峰面积都要比不分流小，除非你的化合物出峰不太好，再或者分流情况下已经饱和过载了，否则不会出现分流与不分流结果一样的情形。还有楼主你是通过曲线外标法定量还是什么？
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2023/6/13 16:38:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，分流不分流改变的是仪器的进样量，体现在峰面积或者峰响应的变化上。正常来说，分流测出来的峰面积都要比不分流小，除非你的化合物出峰不太好，再或者分流情况下已经饱和过载了，否则不会出现分流与不分流结果一样的情形。还有楼主你是通过曲线外标法定量还是什么？
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安平
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2023/6/13 22:57:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必与分流歧视问题有关。 可能与定量方法或分离问题有关。

楼主详细描述样品的具体情况，详细说明分析条件，详细说明定量方法，上传具体谱图为好。
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Ins_8695da93
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2023/6/14 9:23:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，分流不分流改变的是仪器的进样量，体现在峰面积或者峰响应的变化上。正常来说，分流测出来的峰面积都要比不分流小，除非你的化合物出峰不太好，再或者分流情况下已经饱和过载了，否则不会出现分流与不分流结果一样的情形。还有楼主你是通过曲线外标法定量还是什么？
内标法，先加标样测内标系数。
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Ins_8695da93
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2023/6/14 9:46:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
未必与分流歧视问题有关。 可能与定量方法或分离问题有关。

楼主详细描述样品的具体情况，详细说明分析条件，详细说明定量方法，上传具体谱图为好。
用内标法测，溶剂是二氯甲烷。我把图谱和方法放在附件里啦，最后一个是内标物，前面全是目标物。请帮忙看看。
附件：
图谱.pdf
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安平
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2023/6/14 22:07:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置浓度已知的控制样品，进样代入定量方法，

分别采用分流或不分流方式， 定量结果是否都准确？


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安平
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2023/6/14 22:19:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流歧视引起的定量问题，一般与归一化法有关系。

一般情况下不影响内标或者外标定量。


建议先使用控制样品验证分析方法的准确性。


倒是需要考虑是否gc系统惰性是否不良。
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Ins_8695da93
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2023/6/15 9:34:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
配置浓度已知的控制样品，进样代入定量方法，

分别采用分流或不分流方式， 定量结果是否都准确？

控制样品是什么？我分别用分流和不分流的方法测过配制的不同浓度内标物和目标物的混合溶液，结果是差不多的，线性关系也都还可以。
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安平
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2023/6/15 12:13:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_8695da93(Ins_8695da93) 发表: 控制样品是什么？我分别用分流和不分流的方法测过配制的不同浓度内标物和目标物的混合溶液，结果是差不多的，线性关系也都还可以。
那么进样口的工作方式，并不影响定量。


与是否存在分流歧视无关。
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安平
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2023/6/15 12:24:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议考察分离问题，是否存在杂质干扰。

是否系统惰性不足，造成吸附或分解。


建议使用标准加入法，再验证一下样品。
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Ins_8695da93
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2023/6/16 9:57:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
建议考察分离问题，是否存在杂质干扰。

是否系统惰性不足，造成吸附或分解。

建议使用标准加入法，再验证一下样品。
好的， 如果用标准加入法验证发现分流不分流都不准，那要怎么解决呢？系统惰性是什么，为什么会惰性不足呢？感谢答疑~
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