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主题：【已应助】气质联用仪测挥发性物质

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发表于：2023/06/30 10:27:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近在做挥发性物质检测，使用正构烷烃标品时，采用自动进样跑C5-C10，乙醇溶，浓度为0.1mg/ml跑出来的峰不全。下图是不同方法测出来同一标品的色谱图
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/06/30
楼主所值指的不同方法只是升温程序不同还是色谱柱也不同，如果是C5～C10标品，那一共需要出6个峰，楼主的初始温度多少？溶剂延迟时间多少？我怀疑低沸点的过早流出
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通标小菜鸟
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2023/6/30 16:26:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主所值指的不同方法只是升温程序不同还是色谱柱也不同，如果是C5～C10标品，那一共需要出6个峰，楼主的初始温度多少？溶剂延迟时间多少？我怀疑低沸点的过早流出
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检测人王大锤
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2023/6/30 17:29:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂延迟往前调一点，应该是扣除了
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安平
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2023/7/2 17:07:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明一下具体的分析条件为好。




一般的色谱柱，C5-C7的保留时间较弱，分离度较低，建议确认一下。


有没有可能被溶剂切除掉，有没有可能没有分离，需要确认。
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安平
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2023/7/2 17:08:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇溶剂是否可以分离，也需要考虑。
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symmacros
jimzhu
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2023/7/3 13:43:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问可以测定到打几个正构烷烃？
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Ins_e14d91ac
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2023/7/5 10:19:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问可以测定到打几个正构烷烃？
我用NIST数据库匹配发现有C7-C11的物质都有
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2023/7/5 10:22:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主所值指的不同方法只是升温程序不同还是色谱柱也不同，如果是C5～C10标品，那一共需要出6个峰，楼主的初始温度多少？溶剂延迟时间多少？我怀疑低沸点的过早流出
色谱柱都是一样的，HP-5MS，就是升温程序改了一下，初始温度为40℃，溶剂延迟时间有3min和2min
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2023/7/5 10:25:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测人王大锤(mitsumi) 发表:
溶剂延迟往前调一点，应该是扣除了
我试过，溶剂往前调，第一个红色跑出来四个峰就是溶剂延迟时间为2min，之前用的3min，但是如果溶剂延迟时间往前调，甲醇也会出峰，就不确定是标品的峰还是甲醇的峰
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2023/7/5 10:29:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
乙醇溶剂是否可以分离，也需要考虑。
那要怎么确定溶剂是否可以分离呢，我买的标品它是用甲醇溶解的
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2023/7/5 10:38:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明一下具体的分析条件为好。

一般的色谱柱，C5-C7的保留时间较弱，分离度较低，建议确认一下。

有没有可能被溶剂切除掉，有没有可能没有分离，需要确认。
我的色谱条件：色谱柱：HP-5MS，进样口温度：250℃，初始柱温：40℃，5℃/min，升至180℃，1min；10℃/min，升至220℃，不分流，全扫描，溶剂延迟3min，扫描范围：35-350。溶剂要如何确认分离情况呢
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