主题:【已应助】方法学中选择性评价

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Ins_01291f89
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生物样品方法学建立中验证部分(MRM模式),选择性评价中选择6个空白样品,与空白样品加LLOQ和内标进行评测。是一定要要求空白样品中目标物相同保留时间内没有出峰?感觉有些空白血浆就是会在同一时段出峰的
推荐答案:hujiangtao回复于2023/07/06
一般要求空白内有内源性目标物,如果实在找不到绝对干净的空白,至少进10针空白样品根据SD计算得到的检出限要低于方法检出限。
该帖子作者被版主 hujiangtao5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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Ins_5e649cb5
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我觉得如果单纯的空白出峰,可能是方法或者仪器哪里的问题,一个比较好的方法,这种情况是不会存在Blank存在干扰的,选择性我通常会用6个不同批次的单个基质去测,接受标准是化合物在定量下限的20%以内,内标5%
hujiangtao
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一般要求空白内有内源性目标物,如果实在找不到绝对干净的空白,至少进10针空白样品根据SD计算得到的检出限要低于方法检出限。
Leuchi666
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一般说专属性的话,要求空白在目标保留时间内不能有峰,如果真的有,可以要求检测限样品大于两倍的空白峰面积,才能说无干扰。有试过CNAS的空白血浆吗?我们做贝伐珠的也是这样,如果是找特征肽段做MRM的话,可以看看其他的肽段
Ins_01291f89
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:一般要求空白内有内源性目标物,如果实在找不到绝对干净的空白,至少进10针空白样品根据SD计算得到的检出限要低于方法检出限。
空白要有内源性目标物怎么理解?
Ins_01291f89
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原文由 Leuchi666(Ins_0bb5bacc) 发表:一般说专属性的话,要求空白在目标保留时间内不能有峰,如果真的有,可以要求检测限样品大于两倍的空白峰面积,才能说无干扰。有试过CNAS的空白血浆吗?我们做贝伐珠的也是这样,如果是找特征肽段做MRM的话,可以看看其他的肽段
没有,我用的是大鼠血浆。cnas的也会出现这种情况??
Ins_01291f89
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原文由 Leuchi666(Ins_0bb5bacc) 发表:一般说专属性的话,要求空白在目标保留时间内不能有峰,如果真的有,可以要求检测限样品大于两倍的空白峰面积,才能说无干扰。有试过CNAS的空白血浆吗?我们做贝伐珠的也是这样,如果是找特征肽段做MRM的话,可以看看其他的肽段
大于两倍?有文献或指南参考嘛,学习一下
Ins_01291f89
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原文由 Ins_5e649cb5(Ins_5e649cb5) 发表:我觉得如果单纯的空白出峰,可能是方法或者仪器哪里的问题,一个比较好的方法,这种情况是不会存在Blank存在干扰的,选择性我通常会用6个不同批次的单个基质去测,接受标准是化合物在定量下限的20%以内,内标5%
想达到blank没有目标物,有些时候情况不允许??
Ins_01291f89
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原文由 Ins_5e649cb5(Ins_5e649cb5) 发表:我觉得如果单纯的空白出峰,可能是方法或者仪器哪里的问题,一个比较好的方法,这种情况是不会存在Blank存在干扰的,选择性我通常会用6个不同批次的单个基质去测,接受标准是化合物在定量下限的20%以内,内标5%
定量下限的20%,指的干扰物质是同一保留时间空白的响应嘛
Ins_5e649cb5
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原文由 Ins_01291f89(Ins_01291f89) 发表:定量下限的20%,指的干扰物质是同一保留时间空白的响应嘛
是的,只有确定干扰的出峰时间和化合物以及内标出峰时间一致,才算干扰,不在同一时间,当然不算干扰。基质方面,我这用的都是北京维通利华的基质。虽然我不是开发方法的,只是个分析的??。因为我这做验证阶段,还会用第一个DB来判断污染,如果第一个DB中化合物响应超过定量下限的20%,内标的5%, 如果超出 这个实验就算是失败的所以,我没有遇到过DB中超限的,要不然改改梯度,流动相,把干扰峰分开?
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