实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8032356今日发帖：15 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液质联用（LCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】方法学中选择性评价

浏览0 回复9 电梯直达
Ins_01291f89
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/07/04 19:00:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生物样品方法学建立中验证部分（MRM模式），选择性评价中选择6个空白样品，与空白样品加LLOQ和内标进行评测。是一定要要求空白样品中目标物相同保留时间内没有出峰？感觉有些空白血浆就是会在同一时段出峰的
推荐答案：hujiangtao回复于2023/07/06
一般要求空白内有内源性目标物，如果实在找不到绝对干净的空白，至少进10针空白样品根据SD计算得到的检出限要低于方法检出限。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
Ins_5e649cb5
Ins_5e649cb5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/5 11:44:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得如果单纯的空白出峰，可能是方法或者仪器哪里的问题，一个比较好的方法，这种情况是不会存在Blank存在干扰的，选择性我通常会用6个不同批次的单个基质去测，接受标准是化合物在定量下限的20%以内，内标5%
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/6 8:47:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般要求空白内有内源性目标物，如果实在找不到绝对干净的空白，至少进10针空白样品根据SD计算得到的检出限要低于方法检出限。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Leuchi666
Ins_0bb5bacc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 9:13:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般说专属性的话，要求空白在目标保留时间内不能有峰，如果真的有，可以要求检测限样品大于两倍的空白峰面积，才能说无干扰。有试过CNAS的空白血浆吗？我们做贝伐珠的也是这样，如果是找特征肽段做MRM的话，可以看看其他的肽段
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_01291f89
Ins_01291f89
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 22:31:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:一般要求空白内有内源性目标物，如果实在找不到绝对干净的空白，至少进10针空白样品根据SD计算得到的检出限要低于方法检出限。
空白要有内源性目标物怎么理解？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_01291f89
Ins_01291f89
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 22:34:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Leuchi666(Ins_0bb5bacc) 发表:一般说专属性的话，要求空白在目标保留时间内不能有峰，如果真的有，可以要求检测限样品大于两倍的空白峰面积，才能说无干扰。有试过CNAS的空白血浆吗？我们做贝伐珠的也是这样，如果是找特征肽段做MRM的话，可以看看其他的肽段
没有，我用的是大鼠血浆。cnas的也会出现这种情况??
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_01291f89
Ins_01291f89
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 22:35:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Leuchi666(Ins_0bb5bacc) 发表:一般说专属性的话，要求空白在目标保留时间内不能有峰，如果真的有，可以要求检测限样品大于两倍的空白峰面积，才能说无干扰。有试过CNAS的空白血浆吗？我们做贝伐珠的也是这样，如果是找特征肽段做MRM的话，可以看看其他的肽段
大于两倍？有文献或指南参考嘛，学习一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_01291f89
Ins_01291f89
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 22:36:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5e649cb5(Ins_5e649cb5) 发表:我觉得如果单纯的空白出峰，可能是方法或者仪器哪里的问题，一个比较好的方法，这种情况是不会存在Blank存在干扰的，选择性我通常会用6个不同批次的单个基质去测，接受标准是化合物在定量下限的20%以内，内标5%
想达到blank没有目标物，有些时候情况不允许??
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_01291f89
Ins_01291f89
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/7 22:37:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5e649cb5(Ins_5e649cb5) 发表:我觉得如果单纯的空白出峰，可能是方法或者仪器哪里的问题，一个比较好的方法，这种情况是不会存在Blank存在干扰的，选择性我通常会用6个不同批次的单个基质去测，接受标准是化合物在定量下限的20%以内，内标5%
定量下限的20%，指的干扰物质是同一保留时间空白的响应嘛
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_5e649cb5
Ins_5e649cb5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/8 4:36:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_01291f89(Ins_01291f89) 发表:定量下限的20%，指的干扰物质是同一保留时间空白的响应嘛
是的，只有确定干扰的出峰时间和化合物以及内标出峰时间一致，才算干扰，不在同一时间，当然不算干扰。基质方面，我这用的都是北京维通利华的基质。虽然我不是开发方法的，只是个分析的??。因为我这做验证阶段，还会用第一个DB来判断污染，如果第一个DB中化合物响应超过定量下限的20%，内标的5%， 如果超出 这个实验就算是失败的所以，我没有遇到过DB中超限的，要不然改改梯度，流动相，把干扰峰分开？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁