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主题：【已应助】方法学中选择性评价

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发表于：2023/07/04 19:00:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
生物样品方法学建立中验证部分（MRM模式），选择性评价中选择6个空白样品，与空白样品加LLOQ和内标进行评测。是一定要要求空白样品中目标物相同保留时间内没有出峰？感觉有些空白血浆就是会在同一时段出峰的
推荐答案：hujiangtao回复于2023/07/06
一般要求空白内有内源性目标物，如果实在找不到绝对干净的空白，至少进10针空白样品根据SD计算得到的检出限要低于方法检出限。
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2023/7/5 11:44:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得如果单纯的空白出峰，可能是方法或者仪器哪里的问题，一个比较好的方法，这种情况是不会存在Blank存在干扰的，选择性我通常会用6个不同批次的单个基质去测，接受标准是化合物在定量下限的20%以内，内标5%
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2023/7/6 8:47:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般要求空白内有内源性目标物，如果实在找不到绝对干净的空白，至少进10针空白样品根据SD计算得到的检出限要低于方法检出限。
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2023/7/7 9:13:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般说专属性的话，要求空白在目标保留时间内不能有峰，如果真的有，可以要求检测限样品大于两倍的空白峰面积，才能说无干扰。有试过CNAS的空白血浆吗？我们做贝伐珠的也是这样，如果是找特征肽段做MRM的话，可以看看其他的肽段
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2023/7/7 22:31:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:一般要求空白内有内源性目标物，如果实在找不到绝对干净的空白，至少进10针空白样品根据SD计算得到的检出限要低于方法检出限。
空白要有内源性目标物怎么理解？
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2023/7/7 22:34:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Leuchi666(Ins_0bb5bacc) 发表:一般说专属性的话，要求空白在目标保留时间内不能有峰，如果真的有，可以要求检测限样品大于两倍的空白峰面积，才能说无干扰。有试过CNAS的空白血浆吗？我们做贝伐珠的也是这样，如果是找特征肽段做MRM的话，可以看看其他的肽段
没有，我用的是大鼠血浆。cnas的也会出现这种情况??
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2023/7/7 22:35:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Leuchi666(Ins_0bb5bacc) 发表:一般说专属性的话，要求空白在目标保留时间内不能有峰，如果真的有，可以要求检测限样品大于两倍的空白峰面积，才能说无干扰。有试过CNAS的空白血浆吗？我们做贝伐珠的也是这样，如果是找特征肽段做MRM的话，可以看看其他的肽段
大于两倍？有文献或指南参考嘛，学习一下
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2023/7/7 22:36:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5e649cb5(Ins_5e649cb5) 发表:我觉得如果单纯的空白出峰，可能是方法或者仪器哪里的问题，一个比较好的方法，这种情况是不会存在Blank存在干扰的，选择性我通常会用6个不同批次的单个基质去测，接受标准是化合物在定量下限的20%以内，内标5%
想达到blank没有目标物，有些时候情况不允许??
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2023/7/7 22:37:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_5e649cb5(Ins_5e649cb5) 发表:我觉得如果单纯的空白出峰，可能是方法或者仪器哪里的问题，一个比较好的方法，这种情况是不会存在Blank存在干扰的，选择性我通常会用6个不同批次的单个基质去测，接受标准是化合物在定量下限的20%以内，内标5%
定量下限的20%，指的干扰物质是同一保留时间空白的响应嘛
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2023/7/8 4:36:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_01291f89(Ins_01291f89) 发表:定量下限的20%，指的干扰物质是同一保留时间空白的响应嘛
是的，只有确定干扰的出峰时间和化合物以及内标出峰时间一致，才算干扰，不在同一时间，当然不算干扰。基质方面，我这用的都是北京维通利华的基质。虽然我不是开发方法的，只是个分析的??。因为我这做验证阶段，还会用第一个DB来判断污染，如果第一个DB中化合物响应超过定量下限的20%，内标的5%， 如果超出 这个实验就算是失败的所以，我没有遇到过DB中超限的，要不然改改梯度，流动相，把干扰峰分开？
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