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主题：【已应助】5750.8-2023 4.3挥发性卤代烃方法验证的一些问题

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发表于：2023/07/11 17:20:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的CD-1701柱子（30m*0.32m*0.25um），方法与标准一致，然后我的出峰与标准物质证书一致，应该是有三对目标物没分开，但是标准上是每个都分开了的，想问有没有和我遇到一样问题的啊，怎么解决的呢
推荐答案：zyl3367898回复于2023/07/11
标准上是0.25的柱子，你用的是0.32的柱子，内径越小，分离度越好，你按标准来购买柱子吧。分不开的。
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2023/7/11 19:14:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参数条件保持一致，跟标准上有区别，那多半是柱子问题，虽然是同型号色谱柱，但假如生产厂家不同，那固定相也可能会有区别，就会造成峰的分离度不一样。还有色谱柱柱效不一样也会造成这种情况，比如一根新柱子柱效会比较好，分离度OK，那用一根使用过一段时间的柱子，就可能柱效降低，导致峰的分离度下降。建议楼主在参考标准上条件的时候进行优化，调整升温程序，看看能不能分开
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zyl3367898
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2023/7/11 22:35:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上是0.25的柱子，你用的是0.32的柱子，内径越小，分离度越好，你按标准来购买柱子吧。分不开的。
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dadgoh
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2023/7/12 6:48:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是小内径，薄膜厚的柱子适于低浓度难分离样本。可能你用的柱子直径粗了。另外，不同厂家甚至同意厂家不同批号的柱子性能亦会有差异。所以，想跟标准或文献分析效果一致。有时需咨询一下起草单位或作者。
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2023/7/12 11:13:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还是按照标准要求更换同规格型号的柱子吧
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wazcq
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2023/7/12 15:23:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准里是Rtx-1701（30m*0.25mm*0.25um），不同厂家毛细柱分离也有差异
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xx_dxd_xx
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2023/7/12 20:48:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准有问题，1701柱做氯代烃有几个不容易分开，靠的非常近。然后各家的柱子虽然都是1701柱，其实极性略有差异，就会导致分离效果不一样。比如三氯乙烷和四氯化碳两个，三氯乙烷的极性更强，遇到柱子极性稍微强一点，三氯乙烷就向后靠，两个就分不开。遇到极性稍微弱一点的1701柱，三氯乙烷向前移一点点就分开了。二氯甲烷和二氯乙烯的情况也是类似的。
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xx_dxd_xx
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2023/7/12 20:52:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
这个标准有问题，1701柱做氯代烃有几个不容易分开，靠的非常近。然后各家的柱子虽然都是1701柱，其实极性略有差异，就会导致分离效果不一样。比如三氯乙烷和四氯化碳两个，三氯乙烷的极性更强，遇到柱子极性稍微强一点，三氯乙烷就向后靠，两个就分不开。遇到极性稍微弱一点的1701柱，三氯乙烷向前移一点点就分开了。二氯甲烷和二氯乙烯的情况也是类似的。


像这种对条件特别敏感的方法，术语上叫做耐用性不好，需要挑特定厂家的柱子，这种是不应该的。在药典方法的建立中很多就会注意这方面的问题，要挑多个不同厂家的同类柱子做实验，都能做出来才说明耐用性好。如果只有rtx的能做出来，其他厂家都能做出来，不仅是耐用性不好的表现，更有做广告的嫌疑。

实际上做卤代烃应该选624柱，分离效果更好，而且方法耐用性好，不存在挑柱子的问题。
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2023/7/12 20:53:48 Last edit by xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2023/7/12 20:55:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过楼主的图里面三氯苯的异构体没分开，这个是不对头的。任何1701柱应该都能够分开三氯苯异构体，建议检查一下是不是定性有问题
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zyl3367898
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2023/7/13 22:42:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是内径不一样造成的。
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安平
byron1111
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2023/7/13 22:50:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准条件仅供参考。。。。

可以考虑降低色谱柱温度和流速，以改善分离。

或者考虑更换色谱柱，楼主的色谱柱口径较大，液膜厚度较小，对分离是不利的。

可以考虑使用液膜厚度更大的色谱柱，或者使用较小内径
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