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主题：【已应助】GPC流动相由NMP换成DMSO出峰异常

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Ins_ce800e18
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发表于：2023/07/11 18:04:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：上次把NMP流动相换成DMSO后，标样出峰异常怎么解决（PMMA标样，流速0.8，进样量30ul、浓度1mg/ml，温度35℃），分子量越大出峰变形或不出峰


推荐答案：Ins_ce800e18回复于2023/07/17
不加溴化锂可以出峰，但出的峰前沿很严重，我们这个样品只溶于DMSO，刚刚把DMSO换成NMP（想看看色谱柱有没有失效）结果标样出峰就没问题了
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小不董
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2023/7/11 18:52:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你色谱图，发现是你把NMP流动相换成DMSO后没有完全置换好，DMSO和NMP的粘度和摩尔折光系数不一样，你可以进一针DMSO流动相，看看色谱图是怎么样的，怀疑你14min是什么引起的，用小流速的DMSO多冲洗下看看。
使用的标样也要用DMSO溶解。流动相加盐了没？
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2023/7/14 11:00:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
看你色谱图，发现是你把NMP流动相换成DMSO后没有完全置换好，DMSO和NMP的粘度和摩尔折光系数不一样，你可以进一针DMSO流动相，看看色谱图是怎么样的，怀疑你14min是什么引起的，用小流速的DMSO多冲洗下看看。
使用的标样也要用DMSO溶解。流动相加盐了没？
当时把NMP换成DMSO用0.200ml/min的流速冲洗了16个小时，问售后工程师说可能是PMMA标样与色谱柱填料间有次级作用这个是空白DMSO
这个是加了0.1%溴化锂的PMMA分子量9590标样色谱图，峰低且宽，标样是用DMSO溶解的，标样分子量越大，几乎就不出峰了
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小不董
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2023/7/14 15:30:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ce800e18(Ins_ce800e18) 发表: 当时把NMP换成DMSO用0.200ml/min的流速冲洗了16个小时，问售后工程师说可能是PMMA标样与色谱柱填料间有次级作用这个是空白DMSO这个是加了0.1%溴化锂的PMMA分子量9590标样色谱图，峰低且宽，标样是用DMSO溶解的，标样分子量越大，几乎就不出峰了
你测什么样品需要用DMSO?PMMA在DMF中出峰还可以的，不加溴化锂，能出峰吗？还是色谱柱的问题？
用DMF可以吗？
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小不董
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2023/7/14 15:32:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ce800e18(Ins_ce800e18) 发表:
当时把NMP换成DMSO用0.200ml/min的流速冲洗了16个小时，问售后工程师说可能是PMMA标样与色谱柱填料间有次级作用这个是空白DMSO
这个是加了0.1%溴化锂的PMMA分子量9590标样色谱图，峰低且宽，标样是用DMSO溶解的，标样分子量越大，几乎就不出峰了
看你这个出峰是24min那就正常的。
但，PMMA标样与色谱柱填料间有次级作用，这个就得看你柱子的了，需要更换柱子了。
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Ins_ce800e18
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2023/7/17 8:32:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
你测什么样品需要用DMSO?PMMA在DMF中出峰还可以的，不加溴化锂，能出峰吗？还是色谱柱的问题？
用DMF可以吗？
不加溴化锂可以出峰，但出的峰前沿很严重，我们这个样品只溶于DMSO，刚刚把DMSO换成NMP（想看看色谱柱有没有失效）结果标样出峰就没问题了
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小不董
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2023/7/20 14:04:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ce800e18(Ins_ce800e18) 发表:
不加溴化锂可以出峰，但出的峰前沿很严重，我们这个样品只溶于DMSO，刚刚把DMSO换成NMP（想看看色谱柱有没有失效）结果标样出峰就没问题了
那看来是你选择的标样不适合这DMSO，那你把标样换成PMMA试一试看，你样品只溶解在DMSO，还是得找适合溶解在DMSO的标准样品，可以考虑用PMMA或者PEO标准品
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