实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8035039今日发帖：358 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】求助！！！气相色谱测定挥发性脂肪酸重复性差怎么办？

浏览0 回复31 电梯直达
相关阅读
就是这么6
v3125648
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/13 9:59:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:
用的什么标准进行检测呢？外标法计算？如果方法是自己研究的，而不是具体有标准的话，为了消除在进样这一端的误差（比如进样手法），可以考虑使用内标法哦
嗯嗯，用的是外标法，我看大部分文献里（期刊论文和学位论文）都是用的外标法，应该没问题吧，内标法的话是不是会麻烦很多呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
就是这么6
v3125648
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/13 10:00:24 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
估计是进样方式的问题
另外，就算我的进样手法比较差，应该也不至于差一倍这么多吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/13 10:03:09 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 就是这么6(v3125648) 发表: 有时候峰形比较差也会有这样的
你这是上海天美的气相吧，峰型差跟进样关系比较大的，最好加装一个自动进样器
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
就是这么6
v3125648
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/13 10:06:49 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
你这是上海天美的气相吧，峰型差跟进样关系比较大的，最好加装一个自动进样器
哈哈哈，行家呀，一眼就看出来了，是天美的。哎，这不是经费有限嘛，能买这个已经不错了
峰型差点其实还能忍，甚至峰面积波动小点也能忍，但这时不时波动1倍多了还是难受啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/13 10:08:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 就是这么6(v3125648) 发表: 哈哈哈，行家呀，一眼就看出来了，是天美的。哎，这不是经费有限嘛，能买这个已经不错了峰型差点其实还能忍，甚至峰面积波动小点也能忍，但这时不时波动1倍多了还是难受啊！
我用过一次天美，柱温箱显示温度与拿传感器实测温度有差异，而且仪器稳定性也不太好，真印象比较差
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
就是这么6
v3125648
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/13 10:27:27 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
我用过一次天美，柱温箱显示温度与拿传感器实测温度有差异，而且仪器稳定性也不太好，真印象比较差
哎
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Emp丶
Insm_83afcc11
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/13 13:23:13 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 就是这么6(v3125648) 发表:
嗯嗯，用的是外标法，我看大部分文献里（期刊论文和学位论文）都是用的外标法，应该没问题吧，内标法的话是不是会麻烦很多呢


没有国标之类的话，就是个人研究的分析方法了，这种情况下，其实并没有“有问题”，“没问题”的说法的，因为并不是国标。内标法的话是会比外标法麻烦，从标曲的配制，样品的制备、结果的计算等待，内标物都要参与。

手动进样确实是需要长时间的磨练的，因为很多因素都会影响到实验结果，比如：手动进样针吸液时是不是有气泡没有排干净；进样前有没有把针头部分用干净的滤纸擦干净；扎针的深度是不是差不多一致；标准溶液在第一次进样前摇匀，后续不再摇匀，还是每一次都摇匀；环境温湿度是不是差不多一致等等。。。但是你这个差距一倍甚至更多就很不正常
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2023/7/13 13:30:56 Last edit by Insm_83afcc11
就是这么6
v3125648
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/13 14:47:33 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:

没有国标之类的话，就是个人研究的分析方法了，这种情况下，其实并没有“有问题”，“没问题”的说法的，因为并不是国标。内标法的话是会比外标法麻烦，从标曲的配制，样品的制备、结果的计算等待，内标物都要参与。

手动进样确实是需要长时间的磨练的，因为很多因素都会影响到实验结果，比如：手动进样针吸液时是不是有气泡没有排干净；进样前有没有把针头部分用干净的滤纸擦干净；扎针的深度是不是差不多一致；标准溶液在第一次进样前摇匀，后续不再摇匀，还是每一次都摇匀；环境温湿度是不是差不多一致等等。。。但是你这个差距一倍甚至更多就很不正常
每次吸液都是吸满10 uL然后排出来，尽量避免气泡的影响，进样前也都有擦拭针头，感觉该注意的地方都注意了，就是不知道为啥差这么多，哎，头大呀
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/13 22:45:52 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱头切15-30cm，老化色谱柱，换新的衬管。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Emp丶
Insm_83afcc11
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/7/14 11:55:25 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 就是这么6(v3125648) 发表:
每次吸液都是吸满10 uL然后排出来，尽量避免气泡的影响，进样前也都有擦拭针头，感觉该注意的地方都注意了，就是不知道为啥差这么多，哎，头大呀
我现在才看到你前面回帖中的图片，峰形好的谱图跟峰形不好的谱图，是用同一瓶标液进样的？怎么会这样呢，这个情况就不正常；还有重复性不好的物质是哪个，还是说这几个物质重复性都不行？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2023/7/14 11:56:57 Last edit by Insm_83afcc11
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁