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主题：【已应助】农残761气相色谱法

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发表于：2023/07/14 14:27:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
761方法适用于水果蔬菜，实验室林产品检测会收到油茶，食用菌，茯苓，黄栀子等不属于果蔬范围的样品，目前还是会用761方法做，我们是干样称2g，加20mL水，静置30min，加50mL乙腈均质，棉花过滤到6g氯化钠的100mL具塞管中，摇匀静置30min，取10mL到15mL离心管里氮吹加热吹干，有机氯过柱。近期做的黄芪样品能力验证结果会比别的用药典方法做的实验室低一倍，想知道761前处理具体要注意的细节，思考了一下很多影响因素比如干样称样量，均质机转速，滤纸棉花过滤，摇匀时漏液，氮吹特别是有机氯第二次氮吹的温度，能不能吹干，有机氯过柱子不能流干，能不能用离心管氮吹等等，想请教各位老师想到的这些因素具体应该怎么操作，还有其他可能忽略的细节。
推荐答案：xiaolanzi5回复于2023/07/14
首先得换算对，取10ml乙腈提取液最后即使定容到1ml，最后的结果也是被稀释了2.5倍，上机的数据乘以2.5才是真实含量。整个操作还是比较规范，我觉得需要注意的是10ml乙腈在15ml离心管中氮吹时间会很长，这么长时间氮吹目标物肯定有损失。你可以用减压旋蒸处理这10ml乙腈，也可以10ml乙腈放在烧杯中70℃水浴下氮吹。
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xiaolanzi5
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2023/7/14 20:39:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先得换算对，取10ml乙腈提取液最后即使定容到1ml，最后的结果也是被稀释了2.5倍，上机的数据乘以2.5才是真实含量。整个操作还是比较规范，我觉得需要注意的是10ml乙腈在15ml离心管中氮吹时间会很长，这么长时间氮吹目标物肯定有损失。你可以用减压旋蒸处理这10ml乙腈，也可以10ml乙腈放在烧杯中70℃水浴下氮吹。
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2023/7/17 22:13:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯过柱子时要完全过完，第二次氮吹时留下3mL，不要吹干。
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hujiangtao
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2023/7/19 20:28:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水有点多了
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2023/7/19 22:13:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯过柱子要完全过完，第二次氮吹度，吹到3mL就行。
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2023/7/20 19:19:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二次的氮吹温度为40度，不要高了，高了会有损失。
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