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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相残留溶剂

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发表于：2023/07/24 22:27:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相小白，在做一样原料药的气相残留溶剂，立面有甲醇、乙醇、二氧六环、三乙胺二氯甲烷、三氯甲烷、正庚烷、二甲基亚砜等。第一次做的时候三氯甲烷信噪比不够，后来做的时候三氯甲烷和二甲基亚砜信噪比都不够，甚至有时无二甲基亚砜，经过排查，NMP作为溶剂峰，峰很小，三千不到。另外这几个溶剂配在一起，对照稳定性也不行，前后峰面积相差较大，不知道什么原因，这几个应该不反应?有大神知道吗?样品不溶水，想换DMP，但二甲基亚砜沸点高，溶剂峰在中间感觉不合适。

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2023/7/25 12:26:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主这几个物质用的是什么色谱柱测的？能否把空白基线图与混标出峰图发上来看一下。稳定性不好不一定是样品本身发生反应，还有可能来源于实验室本底干扰，特别是二氯甲烷这些（挥发性很强，穿透和吸附性也很强）。还有仪器本身的稳定性，比如进样口吸附，漏气等等，都会导致重复性差的原因。溶剂方面的话可以试试乙腈，沸点较低，出峰较早。

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2023/7/25 22:30:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主这几个物质用的是什么色谱柱测的？能否把空白基线图与混标出峰图发上来看一下。稳定性不好不一定是样品本身发生反应，还有可能来源于实验室本底干扰，特别是二氯甲烷这些（挥发性很强，穿透和吸附性也很强）。还有仪器本身的稳定性，比如进样口吸附，漏气等等，都会导致重复性差的原因。溶剂方面的话可以试试乙腈，沸点较低，出峰较早。

色谱柱是DB-624，用的顶空，所有溶剂称重放容量瓶稀释定容然后取出2mL到顶空瓶中，理论上应该不会挥发导致，想开发方法溶液稳定一点的，不然系统STD的RSD过不了，临用现配不是很方便

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