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主题：【已应助】流动相的选择

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发表于：2023/07/26 09:48:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前在开发液相方法，有几个问题请教：
1. 我的待测物能溶解的溶解有限，氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃；这几种可以，甲醇微溶，所以配标准品溶液就没法用。
含卤素的溶解会腐蚀设备管路，但如果我这只是作为样品溶解而不是流动相，腐蚀情况会严重吗？
2. 四氢呋喃虽然能完全溶解，不过我手头的四氢呋喃是加了BHT的，没用过不加稳定剂的，不晓得会不会不易保存发生危险；此外，我分析的目标物也使抗氧剂，
没开始测试，还不知道会不会影响到我目标物的分析。
3. 日常提取样品中的抗氧剂是否可以使用甲醇？（纯抗氧剂在甲醇溶液中肉眼看是不溶解的，但超声萃取后还是能看到抗氧剂的特征基团）。如果可以用甲醇作为萃取剂的话，那我的流动相也可以用甲醇或乙腈试试吧？最好是用纯有机相，不想进水，因为设备还用于GPC测试。

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/07/26

1、楼主你试过乙腈能解吗？还有DMSO这些溶剂？如果这些溶剂都没有的话，那你可以先用含卤素溶剂溶解，然后再用和流动相接近的溶剂稀释，只要不析出就没有问题。极少量的卤素溶剂作为样品可以进液相，作为流动相肯定不行，偶尔一次问题不大。
2、关于THF中是否加入稳定剂会不会对你的目标物产生影响，这个楼主可以做稳定性实验的。
3、样品是固体还是液体？如果是液样品用甲醇提取能分层吗？还有提取效率能保证吗？可以用其它溶剂提取，然后再氮吹转换试剂的，感觉楼主用甲醇作提取溶剂不是最佳选择

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2023/7/26 10:08:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/7/26 13:34:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、楼主你试过乙腈能解吗？还有DMSO这些溶剂？如果这些溶剂都没有的话，那你可以先用含卤素溶剂溶解，然后再用和流动相接近的溶剂稀释，只要不析出就没有问题。极少量的卤素溶剂作为样品可以进液相，作为流动相肯定不行，偶尔一次问题不大。
2、关于THF中是否加入稳定剂会不会对你的目标物产生影响，这个楼主可以做稳定性实验的。
3、样品是固体还是液体？如果是液样品用甲醇提取能分层吗？还有提取效率能保证吗？可以用其它溶剂提取，然后再氮吹转换试剂的，感觉楼主用甲醇作提取溶剂不是最佳选择

我的样品是固体塑料，我要测的东西是塑料中的抗氧剂（加热易损失），不能分层，没办法分离出去。只能考虑用其他溶剂稀释。我也没有氮吹仪，旋蒸也没有。所以比较尴尬，我只能通过加热把溶剂挥发掉一些，再用甲醇去定容。我手头没有乙腈，所以没尝试溶解性。这都是我目前的试验方案，还没开始做。

四氢呋喃对我的目标物溶解性最好，先试试会不会和我的目标物产生干扰吧

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2023/7/27 11:11:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 我的待测物能溶解的溶解有限，氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃；这几种可以，甲醇微溶，所以配标准品溶液就没法用。
含卤素的溶解会腐蚀设备管路，但如果我这只是作为样品溶解而不是流动相，腐蚀情况会严重吗？-----------------------------------二氯甲烷、四氢呋喃都可以用
2. 四氢呋喃虽然能完全溶解，不过我手头的四氢呋喃是加了BHT的，没用过不加稳定剂的，不晓得会不会不易保存发生危险；---------------------正常用分析没事，不用担心
此外，我分析的目标物也使抗氧剂，
没开始测试，还不知道会不会影响到我目标物的分析-------------------------------------------这个要看目标物和添加剂抗氧化性谁强
3. 日常提取样品中的抗氧剂是否可以使用甲醇？（纯抗氧剂在甲醇溶液中肉眼看是不溶解的，但超声萃取后还是能看到抗氧剂的特征基团）。如果可以用甲醇作为萃取剂的话，那我的流动相也可以用甲醇或乙腈试试吧？最好是用纯有机相，不想进水，因为设备还用于GPC测试-------------------------可以。

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